Устройство для очистки электролитов приборов молекулярной электроники

Союз СоветсиикСфцналнстнчесинаРесяублни АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ 1) Дополнительное к авт. свнд-ву(22) Заявлено 22. 09. 80 (21) 2988021/1с присоединением заявки МДата опубликования описания 30 05 82(7) Заявитель а чно 4) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОЧИСТКИ ЭЛЕКТРОЛИТО ПРИБОРОВ ИОЛЕКУЛЛРНОЙ ЭЛЕКТРОНИКИ ст Изобретение относится к приборостроению, в частности к способам очистки электролитов, применяемых в приборах молекулярной электроники.Известно устройство для очистки веществ, растворенных в воде (диали" затор), в котором основным элементом является полупроницаемая мембрана, выполненная из фарфора, плитки из некоторых сортов глины, желатины, пергамента и др., которая разделяет прибор на две части. При использовании прибора в одну половину наливают раствор вещества, подлежащего очистке, а в другую - чистый растворитель, который постоянно обновляет" ся. При работе устройства примеси (ионы неорганических солей, низкомолекулярные органические вещества), имеющие меньший размер молекул, чем размер пор в мембране, диффундируют через мембрану в чистый растворитель, а основное вещество, имеющее больший размер молекул, чем размер пор в мембране, остается в исходном ра вореи очищается 1.Недостатком известного устройстваявляется неприменимость его для очистки водных растворов неорганическихсолей от органических примесей с сохранением постоянной концентрациирастворенной соли.Известно устройство для очистки1 Оэлектролитов приборов молекулярнойэлектроники, в котором основным элементом является золотой электрод,частично покрытой серебром 21,Недостатком известного устрЬйства15является. неприменимость его для очистки электролитов от органических при"месей,. которые не вступают в окислительно-восстановительные реакции ссеребром, и электролитов, в которыхсеребро взаимодействует с основнымкомпонентом, например, иодидных комплексных электролитов ртути,Наиболее близким к предлагаемомупо технической сущности и достигаемо 3 932576му результату является устройство дляочистки электролитов приборов молеку-лярной электроники, содержащее стеклянную воронку, внутри которой впаянстеклянный пористый фильтр,С помощью известного устройстваэлектролит очищается (отфильтровывается) от всех примесей, размер частицкоторых больше, чеи размер пор стеклянного Фильтра, при этом концентрация компонентов раствора электролитане изменяется 3.Недостатком известного техническо го решения я вляет ся неприменимост ьего для очистки растворов иеоргани"ческих солей и кислот от растворенных органических примесей, молекулыкоторых имеют меньший размер, чемразмер пор стеклянного фильтра, в результате чего органические примеси, остаются в растворе после его очистки фильтрованием через стеклянныйфильтр. Для очистки электролитов отрастворенных органических пРимесейприменяют двойную (или тройную) пере кристаллизацию солей с использованием известного устройства для отделения кристаллов соли от маточного раст.вора. Однако перекристаллизация хорошо растворимых солей в широком интер-,вале температур (например, КЛ, Ы 3,Ва 1, Сад), которые применяются в. приборах молекулярной электроники,оказывается не эффективной, кроме того, выход солей после перекристаллизации составляет 20-304. Кислые электо35ролиты ртути не могут быть очищеныперекристаллизацией, так как солиРту К(С 1 О 4) 2 Ня(БРЬ)2 и дрв свободном состоянии не существуют.Цель. изобретения - упрощение процесса очистки, повышение выхода истепени чистоты конечного продукта.Укаэанная цель достигается тем,что по обоим сторонам фильтра распо 45ложены два высокодисперсных пористыхплатиновых электрода с токовыводаии,, а внутри фильтра расположен третийвспомогательный платинированный электрод из платиновой проволоки с токовыводом.На чертеже показано устройство(электрохимический фильтр) для очистки кислых и нейтральных электролитовприборов молекулярной электроники.Устройство состоит из стекляннойворонки 1, внутри которой расположен(апаян) стеклянный фильтр 2, по обоимсторонам которого расположены два высокодисперсных платиновых электрода3 и 4 с токовыводами, Внутри фильтра2 расположен третий вспомогательныйплатинированный электрод (сравнения)5 из платиновой проволоки с токовыводом. Токовыводы электродов через стен.ку фильтрующей воронки выведены наружу. Стеклянная воронка 1 соединена сприемным сосудом 6 с помощью шлифа 7,Приемный сосуд имеет отвод 8 для подсоединения водоструйного насоса.Перед фильтрованием фильтр вымачивают в дважды перегнанной серной кислоте, промывают бидистиллатом и высушивают. Процесс фильтрования осуществляют в инертной очищенной среде следующим образом,Сухой фильтр вставляют в приемныйсосуд, отвод 8 приемного сосуда подсоединяют к аодоструйному насосу, аэлектроды - к клеммам потенциостата(электроды и пористую перегородку)смачивают рабочим кислым перхгоратным электролитом ртути Зн. НС 104,+(электрод 5 принимает равновесныйокислительно-восстановительный потенциал ртути). Наливают в воронку 2-3 млперхлоратного электролита, включаютводоструйный насос и отфильтровываютраствор в поиемный сосуд. Первую порцию электролита используют для промывки фильтра, так. как в процессе установки потенциала (заряжения элект"рода) состав раствора может изиениться. Затем заполняют фильтрующую воронку полностью рабочим электролитом,отфильтровывают в приемную колбу ииспользуют для заполнения ртутных капиллярных злектрохимических интеграторов,Предлагаемое устройство очищаетэлектролит не только от взвешенныхчастиц, но и от органических примесейблагодаря тому, что высокодисперснаяплатина при потенциале. двойнослойнойобласти (область потенциалов, при которых поверхность платины свободнаот адсорбированных газов Н и 02) обладает очень высокой адсорбционнойспособностью к органическим примесям,Степень чистоты электролитов, полученных фильтрОванием с помощью предлага5 9325 емого устройства, достигает 1 О 2- 10г-экв/мл (количество органических примесей остающихся в растворе) . Очистка и перекристаллизация электролита с помощью известного устройства ю6 обеспечивает степень чистоты 10 10 г-экв/мп.Таким образом, предлагаемое устройство позволяет непосредственно очищать приготовленный электролит 16 (заданной концентрации) как от взвешенных частиц, так и от растворенных органических примесей путем Фильтро" .вания электролита через платиновые электроды, разделенные стеклянным 1% фильтром. Кроме того, позволяетупростить процесс очистки электролита, уменьшить трудоемкость и длительность процесса очистки за счет исключения., операций перекристаллизации солей; 20 повысить выход годного продукта (повысить процент использования солей) за счет исключения операций перекристаллизации и связанных с ней потерь со" лей. 23Устройство может применяться как для очистки приготовленных (исходных). электролитов, так и для регенерации (повторной очистки) отработанного электролита после электрохимического зеIзаполнения приборов ртутью и электролитом, в результате которого он за" 76 6грязняется органическими примесями, а также позволяет провести очистку электролита без его разложения на со" ставляющие компоненты и изменения состава и возвратить в производство.Формула изобретенияУстройство для очистки электроли"тов приборов молекулярной электрони"ки, содержащее стеклянную воронку,внутри которой расположен стеклянныйФильтр, о т л и ч а ю щ е е с я тем,что, с целью упрощения процесса очист.ки, повышейия степени чистоты и выхо"да конечного продукта, в него введе"ны высокодисперсные платиновые элект"роды, расположенные по обеим сторонамФильтра, и платинированный электродсравнения из платиновой проволоки,размещенный внутри фильтра.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Воскресенский П. И. Техникалабораторных работ. И., 1973, с. 5912. Авторское свидетельство СССРИ 565590 кл. Н 01 С 9/22, 1975.3. Правдин П. В. Лабораторные при.боры и оборудование из стекла. И.,932576 ВНИИПИ Заказ 379 Мраж 758 Подписн лиал ППП "ПатентУжгород, ул. Проектная,