Дифференциальный сканирующий микрокалориметр

ОП ИСАНИЕИЗОВРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сфеэ СфветскмкСфцмалмстмческмкРеслублмк и 932293(51)М. Кл. С 01 К 17/08 3 Ьеудерстеклкый кемнтет СССР ве делам кзобретевик к аткрытвй(53) УЙК 536 .628(088.8) Дата опубликования описания 30,05.82 В.М. Асланян, В.М. Аветисян, В. В. Сагателян, Г.М, Саркисян,М.Г. Аветисян, К.А. Оксувян, В.И. Вввфнян ад:РумяняеятЛ.И. Кранихфельд и В.И. Церми 1 ткк(5 Й) ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ СКАНИРУЮЩИЙМИКРОКАЛОРИМЕТР Изобретение относится к теплофизическому приборостроению и может быть использовано для измерения тепловых мощностей и тепловых эффектов при исследованиях физических, химических, биологических и других процессов мик рокалориметрическими методами в режиме изменяющейся температуры.Известен дифференциальный микрокалориметр, состоящий из массивногоо центрального блока, внутри которого симметрично расположены две калориметрические ячейки, представляющие собой калориметрический сосуд, окруженный датчиком теплового потокатермопарами, образующими термобатарею 1.13.Недостатком этого устройства является трудоемкость изготовления идентичных калориметрических ячеек,Наиболее близким к предлагаемому является микрокалориметр, содержа-: щий калориметрический блок, первый и второй выходы которого соединены соответственно с вторым входом усилителя температуры и входом усилителя разности температуры, а первый и второй входы соединены соответственно с выходом блока программ и пер" вым выходом блока питания, второй выход которого соединен с первым входом усилителя температуры,регистрирующий блок 2.Известный микрокалориметр имеет следующие недостатки: между усилителем температуры усилителем разности температур, с одной стороны, и калориметрическим блоком с другой стороны, может возникнуть в результате использования в калориметрическом блоке мостика переменного тока положительная обратная связь, которая не позволяет достичь большого коэффициента усиления, кроме того сравнительно невысокая чувствительность микро- калориметра не позволяет исследовать тонкую структуру и обусловлена наличием в усилителе разности температурся две камеры в форме чашечек, в которые помещаются алюминиевые капсулы с исследуемым веществом и эталонным. В нижней части камер помещены термочувствительные датчики и нагревательные элементы. В калориметрическом блоке предлагаемого микрокалориметра использован мостик переменного тока. Это исключает возможность возникновения положительной обратной связи между усилителем 2 температуры и усилителем 3 разности температур, с од" ной стороны; и калориметрическим блоком 1, с другой. Вследствие этого достигается большой коэффициент усиления, то есть повышается чувствительность прибора. Кроме того, термоэлементы калориметрического блока не соединены между собой.В усилителе 3 разности температур для увеличения чувствительности усилителя применен полевой транзистор. При этом возможность появления само" возбуждения в усилителе 2 температур и усилителе 3 разности температур за счет наличия обратной связи с калориметрическим блоком 1 исключается,3 9322в цепи питания термоэлементов последовательно соединенных сопротивлений,микрокалориметр позволяет наблюдатьэффекты только с поглощением тепла,или только с выделением тепла. Этообусловлено тем, что в усилителе разности температур транзисторы соединены с тепловым элементом калориметрического блока, термоэлементы которого соединены последовательно; микро фкалориметр не обеспечивает высокойточности индикации температуры вячейках калориметрического блока, таккак она производится механическисчетчиком, подключенным к движку рас- Мхода в блоке программ; в блоке программ в качестве задатчика темпера-,туры использован шаговый двигательсо своей электронной системой управления и реохорд, Установка начальной Эутемпературы требует приведения движка реохорда с помощью двигателя в исходное и начальное состояние, этосоздает неудобства в эксплуатации,увеличивает время измерений, габари Зты и массу прибора, указанные недостатки ограничивают функциональныевозможности и области применения микрокалориметра.Цель изобретения - расширение функ 1 Ециональных возможностей дифференциального сканирующего микрокалориметра,Поставленная цель достигается тем,что в дифференциальный сканирующиймикрокалориметр, содержащий калориметрический блок, первый и второй выходы которого соединены соответственно с вторым входом усилителя температуры и входом усилителя разноститемператур, а первый и второй входысоединены соответственно с выходомблока программ и первым выходом блока питания, второй выход которогосоединен с первым входом усилителятемпературы, а также регистрирующееустройство, введены фазочувствительный усилитель мощности и блок измерения и индикации, причем выход фазочувствительного усилителя мощности ф 6соединен с третьим входом калориметри"ческого блока, выход блока измеренияи индикации соединен с входом регистрирующего блока а первый, второй итретий входы соединены соответственно Яс третьим выходом калориметрическогоблока, вторым выходом усилителя разности температур и пятым выходом бло 93 Ька питания, третий выход которогосоединен с первым входом фазочувствительного усилителя мощности, а второй и третий входы Фазочувствительно-. го усилителя мощности соединены соответственно с выходом усилителя температуры и первым выходом усилителяразности температур. На чертеже изображена структурная схема предлагаемого микрокалориметра.Дифференциальный сканирующий микрокалориметр содержит калориметрический блок 1, усилитель 2 температуры, усилитель 3 разности температур, фазо-. чувствительный усилитель 4 мощности, блок 5 измерения и индикации, блок 6 программы, блок 7 питания и блок 8регистрации.Калориметрический блок 1 являетсяосновным элементом микрокалориметра. В нем реализуется принцип работы мик рокалориметра, основанный на непосредственном измерении и регистрации выделяемой или поглощаемой мощностив образце по дифференциальной схеме,Этот блок, оформленный конструктивно в виде единого узла включает всебя две составные части: измерительный блок и собственно калориметрический блок, В последнем располагают932293 Формула изобретения 5так как усилители 2 и 3 развязаны сблоком 1 как по постоянному, так ипо переменному токам. Также для увелиценив чувствительности в цепи питанияотсутствуют последовательно соединенные термоэлементц.Фаэочувствительнцй усилитель 4мощности содержит транзистор, выделенный из усилителя 2 температуры,трансформатор и транзисторы, выделенные из усилителя 3 разности температуры.Выделение этих элементов и конструктивное оформление в виде отдельных блоков позволило использовать в 13качестве радиаторов для перечисленныхтранзисторов корпус прибора. Зто сделало возможным уменьшить габариты.и массу микрокалориметра. Кроме того,соединение транзисторов, выделенных 26из усилителя 3 разности температур,с термоэлементами калориметрическогоблока, которые не соединены между,собой, позволяет наблюдать эффекты какс поглощением, так и с выделением 2 Зтепла.В предлагаемом микрокалориметреиндикация температур осуществляется.применением светодиодных цифровыхматриц со своей электронной схемой иберется непосредственно с измерительного моста ,(третий выход калориметрического блока - первый вход блокаизмерения и индикации). Зто повышаетточность индикации температуры вячейках калориметрического блока,Блок 6 программы представляет собой электронный генератор линейно изменяющегося напряжения. Отсутствиемеханической части делает блоки прибора технически совместимыми, позволяет существенно уменьшить габариты имассу, улучшить его эксплуатационные;характеристики и повысить надежность. 45Дифференциальный сканирующий микрокалориметр работает следующим образом.Исследуемый образец запрессовывают в алюминиевую капсулу и вместе с эталонным помещают в камеры калориметЮ рического блока 1, Прибор включают к источнику питания и прогревают в течение 30-40 мин. Устанавливают начальную температуру близкую к ожидаемому диапазону температур измерений, а также необходимую чувствительность прибора и скорость сканирования температуры. 6Для сканирования температуры изблока 6 программ поступает сигнал вусилитель 2 температуры, сравненныйс сигналом измерительной части калориметрического блока 1, и далее подается в фазочувствительный усилитель4 мощности и в калориметрическуючасть блока 1.Между калориметрической и измерительной частями калориметрическогоблока 1 обратная связь осуществляетсяпо теплоте, Из измерительной частикалориметрического блока 1 сигналпоступает в блок 5 измерения и индикации, где он преобразуется в цифра"вые показания температуры в калориметрической части блока 1. С измерительного моста калориметрицескогоблока 1 сигнал разности температурв рабочей и эталонных ячейках блока 1поступает в усилитель 3 разности температур, далее в фазочувствительныйусилитель 4 мощности и в калориметрическую часть блока 1. Между калориметрической и измерительной частямиблока 1 существует по тем же цепям, но уже другая тепловая связь,Функции первой тепловой связи - статирование температуры во время сканирования. Функции второй - компенсация разности температур в рабочей иэталонных ячейках. После прохожденияинтересуемого диапазона температурпроцесс измерения заканчивается.При необходимости повторного замера, например в случае неудовлетворительного наклона базовой линии, следует отрегулировать ее наклон и повторить замер в той же последовательности.Предлагаемый микрокалориметр предполагается широко использовать преимущественно в кабельной промышленности: для контроля напряженного состоянйя полиэтиленовой изоляциии илиоболочки кабелей в процессе их производства; для контроля состоянияи прогнозирования долговечности кабельных изделий,Дифференциальный сканирующий микрокалориметр, содержащий калориметрический блок, первый и второй выходы которого соединены соответственно с вторым входом усилителя температуры и входом усилителя разности932293 И Заказ 763/Я Тираж 883 Повписное Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная температур, а первый и второй входысоединены соответственно с выходомблока программ и первым выходом бло"ка питания, второй выход которогосоединен с первым входом усилителятемпературы, регистрирующий блок,о т л и ч а ю щ и й с я тем, ч о,с целью расширения его функциональныхвозможностей, в него введены Фаэочувствительный усилитель мощностии блок измерения и индикации, причемвыход фаэочувствительного усилителямощности соединен с третьим входомкалориметрического блока, выход блока измерения и индикации соединен свходом регистрирующего блока, а первый, второй и третий входы соединенысоответственно с третьим выходомкалориметрического блока, вторым выходом усилителя разности температур и пятым выходом блока питания, третий выход которого соединен с первым входом фаэочувствительного усилителя 5 мощности, а второй и третий входыФазочувствительного усилителя мощности соединены соответственно с выходом усилителя температуры и первым выходом усилителя разности темпера- в тур. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Авторское свидетельство СССРО 501302, кл. 6 01 К 17/00, 1973 1 2. Дифференциальный сканирующиймикрокалориметр ДСИМ, Проспект Специального конструкторского бюро биологического приборостроения, И.,нНаука"