Калориметрическое устройство

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Соеетскик Социалистических Республик(22) Заяьлено 15.05.79 с присоединением зая 51) М. 2769464/1 01 й 2 Гост рствеииый комитетСССРлам изобретенийи открытий ПриоритетОпубликовано 30108Дата опубликования о юллетеиь М 40 53) УДХ 621.55) Заявитель нститут металлофиэики АН Украин КАЛОРИМЕТРИЧЕСКОЕ УСТРОЙСТ Изобретение относится к калориметрическим устройствам для определения тепловых эффектов и может быть использовано в материалсведении, металлургии, машиностроении, приборостроении и других областях техники для экспериментального и производственного контроля процессов, связанных с термическим воздействием на материалы, напри мер, при термической обработке металлов.Известно устройство для контроля сопровождающих нагрев или охлаждение материалов тепловых эффектов с помощью термического анализа, содержащее нагревательную печь, измеритель температуры, дифференциальную печь и связанный с ним регистрирующий осциллограф. Оценка характера проявления тепловых эффектов производится по скорости изменения температуры образца на термограмме в условиях заранее заданной программы нагрева печи. Для разогрева образца применен высокочастотный нагрев вихревыми токами в вакуумной камере, Регистрация кривых нагрева осуществляется с помощью двух- лучевого осциллографа и оптического пирометра на фотодиодах.цифференци- рованные термограммы и анализ произ ЗО водной позволяют более четко детектировать изменение теплосодержания 1Подобные устройства позволяют качественно определить наличие теплового эффекта и его знак, однако для количественных измерений и контроляэти устройства широкого применения неполучили, так как нзучитываемые тепловые потери не позволяют достоверно.определить величину теплового эфФекта.Более совершенным устройством дляизмерения тепловых эффектов являетсядифференциальный теплопроводящий калориметр Тиана-Кальве, позволяющийконтролировать рассеиваемое исследуемым объектом тепло и по мощности рассеивания судить о сопровождающем процесс тепловом эффектеКалориметр представляет собой две калориметрические ячейки, поверхность которых окружена термоэлектрическими батареями, выполняющими роль тепло- метрических оболочек. С помощью термо ба .ареи ячейки находятся в тепловом контакте с хорошо термостатируемым вы сокотеплопроводным блоком, играющим роль изотермическои оболочки.Дифференциальная схема соединения термобатарей позволяет добиться высокой чув 877414ствительности калориметра, благодаря чему удается обнаруживать весьма малые тепловые эффекты 2 .Однако диапазон рабочих температур такого калориметра ограничен,для исследований высокотемпературных процессов он не пригоден иэ-за низкой термостойкости и эффективности батарей при высоких температурах, возникновения значительных термических деформаций в процессе нагрева или охлаждения калориметрических ячеек, вследствие чего градиентный слой разрушается значительных изменений, термических сопротивлений между блоком и ячейками калориметра и, как следствие, существенного изменения чувствительности от опыта к опыту,Использование дифференциальной схемы измерений повышает чувствительность калориметрических устройств с адиабатической оболочкой. Так, нап ример, в калориметре 3измеряется мощность дополнительного обогрева одного из двух. образцов, помещенных в квазиадиабатические условия при поддержании нулевой разности темпе- д ратур между ними в процессе нагрева с постоянной скоростью, Измерение осуществляют в режиме программного нагрева образцов, реализуемого с помощью контура регулирования температуры, связанного с нагревательными элементами образцов и схемой поддержания адиабатических условий между образцом и оболочкой печи. В процессе опыта синхронно регистрируется мощность дополнительного обогрева одного из образцов в режиме нулевой разности температур между ними и сигналом от датчика температуры, установленного на одном из образцов.При этом для регистрации используют.дифференциальные ваттметры, связанные с регистрирующим устрсйством.Наиболее близким к предлагаемому является дифференциальный микрокалориметр, содержащий датчик разности температур, включенный в контур регулирования, что позволяет поддерживать нулевой температурный перепад между эталонным и исследуемым образцами и обеспечить их нагрев по заданной программе. Для регистрируемого изменения температуры нагрева образцов применены включенные в токовую цепь подогрева электронагревательные элементы, содержащие общий для обеих ветвей участок, снабженный источником постоянного напряжения и содержащий устройство регистрации, Электрический сигнал датчика используют одновременно для поддержания нулевого температурного перепада 60 между образцами и для генерации сигнала, пропорционального разности под-, водимых к нагревательным элементам мощностей. Это позволяет количественно оценить величину и распределение б 5 по температуре или по времени тепловых эффектов 4.Однако вследствие отличия в природе дополнительного обогрева нагревателем в сравнении с обогревом эа счет тепловых эффектов температурные поля образцов могут заметно отличаться, что приводит к появлении погрешностей, зависящих от тепловой инерции образцов. Искажения результатов измерений возникают также эа счет разного теплообмена между образцами и окружающей средой, например, вследствие различия коэффициентов черноты эталонного и исследуемого образцов, оссбенно при.использовании эталона из другого материала. Кроме того, с повышением температуры точнос ь измерений снижается за счет непропорционального роста теплопотерь с образцов и нагревательных элементов, что ограничивает применение калориметра для высокотемпературных исследований,например изучение тугоплавких материалов.Цель изобретения. - повышение точности и производительности устройства.Поставленная цель достигается тем, что в калориметрическое устройство, содержащее подключенные к выходам усилителей мощности нагреватели образцов, датчики теплового режима образцов, включенные в измерительный мосс, к выходу которого подключен вход первого фазочувствительного усилителя, а также программный эадатчик и регистрирующий блок, введены второй фазочувствительный усилитель, цепи из последовательно соединенных сумматора, преобразователя аналогкод и формирователя импульсов, а также первый и второй измерители частоты импульсов, подключенные ко входам второго фазочувствительного усилителя, выходом связанного со входом регистрирующего блока, причем первые входы сумматоров соединены с выходами первого фаэочувствительного усилителя, вторые входы - с выходом программного задатчика, а выходы формирсвателей импульсов соединены со входами усилителей мощности и измерителей частоты импульсов.Нагреватели образцов выполнены в виде электронной пушки с общим катодом и анодами-образцами.Ю На чертеже изображено предлагаемое устройство.Устройство состоит из двух датчиков 1 и 2 теплового режима образцов, включенных в измерительный мост с двумя компенсирующимирезисторами 3 и 4.Диагональ моста подключена на два входа первого фазочувствительного усилителя 5, выходы которого подключены на первые входы сумматоров б и 7.Вторые входы сумматоров б и 7 подключены к программному задатчику 8. Выходы суммато- ревателя 15р в б и 7 подключены ко входам двух лре- ненно. Так п оисхоо б- . ля и б ОСразцон соответстобразонателей аналог-ко 9 1ак происходит нагрев образд и 0 соот- цон по заданной и ог аветствено выходы которых через фор- менения часторограмме путем измирователи 11 и 12 и льф - . частоты следования импульсов,импульсов подклю- -ем самым изменяя с е нийчены ко входам двух усилителей 13 именяя средний ток, прои 5 текающий через нагреватели,14 мощности. К выходным клеммам усили- Втелей 13 и 14 мощности подключены наг- сопроно аю их яследствие протекания и о ерссов,Реватели 15 и 16 об аз ов нождающихся ньщелением погловенно. Парллль выходам формилей 11 и 12 включены входы измерите"а од"ом из выходов фазолей 17 и 18 частоты импульсов а их 1 О Увстнительного Усилителя 5 появлявыходы подключены к двум вхов, а их ется сигнал рассогласования, котоодам вто- рый и сложится врого фазочувствительного усил ителя маторе б или 7 ви ся в соответствующем сум 19, выход которого подключенн ко нхока сигнала ази (в зависимости от знаду регистрирующего блока 20.разбаланса) с сигналомУстройство работает следующим об тота озадатчика 8, П и этомр том изменится час. разом.тота одного из преобразователей анаИсследуемые образцы обогреваютлог-код 9 или 10, т,е. произойдет до-раздельными нагревателями 15 и 16,полнительный обог ен о ногорен двого из образцов. Таким образом поддерживают нувключенными в токовую сеть нагруз- левую разность теплопотерь между обки усилителей 13 и 14 мощности. 20 разцом и эталоном. В процессе аботыпр цессе работыЩий ТОКО йустройства нулевую разность теплопощи токовый участок, Тепловой режимобраз отерь поддерживают непрерывно с высоо раэцов контролируется двумя дат- кой точностью.Так как для компенсации нарушенияДля определения малых тепловыхэ фектов в образцах подают питаниегии в одном из образцов, требуетсяна нагрев, а датчиками 1 и 2 измеряют разность теплопотерь от образ- уравновешивать ее с помощью скважца и эталона, в соответствии с кото- ности импульсов, тем самым изменяярой изменяют прилагаемую энергию к ток через один из нагревате."нагревателям таким образом, чтобы ЗО лейподдержать между образцом и эталолей, появляется рассогласование нцепях питания нагревателей. Это расном нулевую разность теплопотерь. За- согласование моделируется количесттем измеряют мощность, необходимую вом импульсов, необходимых для устадля поддержания нулевой разности теп- новления теплового равновесия междулопотерь.35образцом и эталоном, Так как импульПри отсутствии процессов, сопро- сы имеют постоянную амплитуду и дливождающихся тепловыми эффектами.,для тельность, то указанный параметр одобразцов из одного и того же мате- нозначно отражает мощность необхоРриала теплопотери равны и на выходе димую для компенсации теплового эффазочувствительного усилителя 5 нет 40 фекта, приводящего к нарушению равенсигнала разбаланса. В этом случае стна теплопотерь с образцом,образцы нагревают по программе, задан- Информация о количестве импульсовной задатчиком 8, выход которого свя- снимается с выходом формирователейзан со входами сумматоров б и 7. 11 и 12 и подается на входы измеритеТаким образом, на выходах суммато- лей 17 и 18 частоты импульсов выхо 45ров б и 7 будут присутствовать изме- ды которых включены а два входа нтоняющиеся напряжения, пропорциональ- рого фазочувствительного усилителяные заданной программе нагрева. Эти 19, с которого сигнал, пропорциональнапряжения прикладывают к выходам ный скорости изменения теплосодерпреобразователей аналог-код 9 и 10 жания образцов, подается на регистсоответственно, Преобразователи ана О рирующий блок 20.лог-код 9 и 10 преобразуют аналого- Предлагаемое устройство позволявую составляющую сигнала в единич- ет получать истинное распределениеный код частоту изменяют пропорцио- тепловых эффектов и определять ихнально аналоговому напряжению, пос- количественно в ходе одного экспетупающему со входов сумматоров б 55 римента и, таким образом, произвои 7. Импульсы преобразователей ана- дительность устройства повышае-сялог-код 9 и 10 поступают на входы в два раза и точность измерения одформирователей 11 и 12 соответствен- нонременно повышается.но, где формируются н импульсы пос- Расширение диапазона рабочих темтоянной амплитуды и постоянной дли- бо ператур н сторону более высоких),тельности, затем импульсы постоянной достигаемое использонанием электронамплитуды и длительности с выходов ной пушки с общим катодом и анодаформиронателей 11 и 12 поступают на ми-образцами н качестве нагревателейвходы усилителей мощности 13 и 14, - образцов, позволяет изучать процессынагрузками которых. являются два наг н тугоплавких металлах, что также877414 Формула изобретения ППП Патент, г.ужг ул.Проектная,л повышает эффективность предлагаемогоустройства. 1. Калориметрическое устройство, содержащее подключенные к выходам усилителей мощности нагреватели образцов, датчики теплового режима образцов, включенные в измерительный мост, к выходу которого подключен вход первого фазочувствительного усилителя, а также программный эадатчик и регистрирующий блок, о т л и ч а ю щ е е" с я тем,что,с целью повышения точнос ти и производительности устройства, оно содержит второй фаэочувствительный усилитель, цепи иэ последовательно соединенных сумматора, преобразователя аналог-код и формирователя 2 О импульсов, а также первый и второй измерители частоты Импульсов, подключенные ко входам второго Фаэочувствительного усилителя, выходом связанного с входом регистрирующего блока, причем первые входы сумматоров соединены с выходами первого фазочувствительного усилителя, вторые входы - с выходом программного задатчика, а выходы формирователей импульсов соединены со входами усилителей мощности и измерителей частоты импульсов.2. Устройство по п.1, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что нагреватели образцов выполнены в виде электронной пушки с общим катодом и анодами-образцами. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Руперт Т.Н. Усовершенствован-.ный прибор для термического анализапри высоких температурах. - "Приборыдля научных исследований", 1965, Р 11,с.106-109.2. Кальвье Э. и др. Дифференциальный теплопроводящий калориметр Тиана-Кальвье. - Микрокалориметрия. М.,"Иностранная литература", 1963,3. Авторское свидетельство СССРМ 487318, кл. б 01 К 17/08, 1972,4. Патент США Р 3263484,кл. 601 й 25/20, опублик.1975 (прототип).