Электрометрический атомизатор для непламенного атомноабсорбционного анализа

(5 р 4 С 01 Л 3/42 щрЯ( 1 у ,с рОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ: 13К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(7 1) Ордена Ленина институт геохимии и аналитической химииим. В.И.Вернадского и Институт агрохимии и почвоведения АН СССР(56) Кацков Д.А. и др. Применениеграфитовой печи с кольцевой полостьюдля атомно-абсорбционного анализасверхчистых материалов, - Журналприкладной спектроскопии, 1974,т. 20, вып, 4, с. 739.Беляев Ю.И. и др. Атомно-абсорбционное определение следов элементовв горных породах с применением импульсной термической атомизации твердых проб. Сообщение 3. Подавлениевлияния нерезонансного поглощенияпри определении кадмия, серебра италлия. - Журнал аналитической химии, 1975, т. 30, вып. 3, с. 503.(54) (57) ЭЛЕКТРОТЕРМИЧЕСКИЙ АТОИИЗАТОР ДЛЯ НЕПЛАИЕННОГО АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО АНАЛИЗА, содержащий графитовый тигель, помещенный между электроконтактами, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью снижения пределовобнаружения элементов за счет обеспечения независимого регулируемогонагрева зоны испарения и зоны поглощения степени локализации паров, онснабжен локализирующей ячейкой и дополнительными электроконтактами, приэтом локализующая ячейка помещенамежду дополнительными электроконтактами и выполненав виде цилиндричес"кого стакана с конической полостьювнутри и просвечиваемым отверстиемв вершине конуса так, что диаметрнижней части цилиндра равен внутреннему диаметру графитового тигля.Изобретение относится к области спектрального анализа, в частности к прямому непламенному атомно"абсорбционному определению элементов в порошкообразных геохимических пробах: 5 горных породах, почвах, донных осадках, эолах растений, водных и воздушных взвесях.Известна кострукция атомизатора в виде печи с кольцевой полостью, примененной для анализа сверхчистых веществ. Печь состоит из двух цилиндров различного диаметра, коаксиально скрепленных фигурными пробками со сквозными отверстиями для прохождения пучка света. Анализируемую пробу помещают в кольцевую полость между 1цилиндрами. При нагреве печи пары пробы проходят через пористые стенки внутреннего цилиндра и .попадают в просвечиваемую пучком света аналитическую зону.К недостаткам конструкции печи с кольцевой полостью прежде всего следует отнести отсутствие независимой регулировки температуры полости с пробой и температуры зоны поглощения, что особенно важно для снижения пределов обнаружения при анализе геохимических проб, которые могут сильно различаться по летучести самой основы.Наиболее близким техническим ре" шением электротермического атомизато" ра является графитовый тигель, выполненный обычно в форме стаканчика, На дно такокго тигля помещают анализируемую порошкообразную пробу, разбавленную графитовым порошком. Графито вый тигель зажимают между контактами, которые подсоецинены к вторичной обмотке понижающего трансформатора. При прохождении электрического тока графитовый тигель с пробой нагрева ется до 3000 С и выше, и происходит испарение определяемых элементов. Для анализа используют как открытые, .так изакрытые сплошной графитовой крышкой тигля. Зона поглощения (аналитический объем) обычно располагается над открытым тиглем. В случае использования фильтрации паров определяемых элементов через пористое графитовое дно тигля зона поглощения располагается под ннм.Недостатком конструкции атомизатора в виде графитовых тиглей является слабая локализация паров элементов в зоне поглощения. Кроме того, эона поглощения является недостаточно нагре"той, нет возможности регулировать еетемпературу, а вследствие этого уменьшается степень атомизации паров ивозрастает влияние неселективных помех. В конечном счете это не позволя"ет снизить относительные пределы обнаружения элементов в геохимическихпробах. В некоторых типах горных пород, почв, донных осадков, водных ивоздушных взвесей определение элементов невозможно или осуществляется сбольшой погрешностью (вблизи пределаобнаружения),Цель изобретения - создание дляпрямого непламенного атомно-абсорбционного анализа порошкообразныхпроб простой и удобной в аналитической работе конструкции атомизатора,обеспечивающей снижение пределов об"наружения элементов за счет независимого регулируемого нагрева зоны испарения и зоны поглощения и высокойстепени локализации паров.Поставленная цель достигается тем,,что электротермический атомиэатор,включающий графитовый тигель, помещенный между электроконтактами, снабженлокализующей ячейкой и дополнительными контактами, между которыми онапомещается. Локализующая ячейка выполнена в виде цилиндрического стакана с конической полостью внутри негои просвечиваемым отверстием, находящимся в вершине конуса полости.На фиг.1 дан общий. вид атомизатора; на фиг.2 - вариант его испол-.нения.Электротермический атомиэатор состоит из трех частей: графитового тигля 1, локализующей ячейки 2 и двухпар графитовых контактов 3 и 4.Графитовый тигель 1 имеет формустаканчика, на дно которого помеща-.ется анализируемая порошкообраэнаяпроба 5, разбавленная графитовым порошком.Локализующая ячейка 2 имеет цилиндрическую форму и состоит из двухчастей. Диаметр ее нижней части равен внутреннему диаметру графитово"го тигля, а диаметр верхней частиячейки равен или больше внешнего диаметра тигля, С увеличением диаметраверхней части ячейки возрастает дли-,на зоны поглощения. Нижняя часть локалызующей ячейки имеет конусообраэную полость, соединенную с окном, через которое пропускают излучение просвечивающего источника, Окно может быть выполнено в виде щели нли отверстия, и его размеры можно изменять, тем самым изменяя размер зоны поглощения, а следовательно, и степень локализации паров определяемых элементов. Локализующая ячейка соединяется с графитовым тиглем таким образом, что ее нижняя часть полностью погружается в тигель с пробой, причем положение окна относительно тигля всегда фиксируется и определяется высотой нижней части ячейки.В собранном виде тигель с ячейкой имеют вид цилиндра с окном в его верхней части. Подготовленные к работе и собранные тигель с пробой и локализующая ячейка имеют собственные независимые контакты 3,4, что позволяет регулировать скорость их разогрева и температуру испарения и атомизации независимо друг от друга.Таким образом, становится возможным установить оптимальную температуру тигля с пробой и локализующейяЧейки, в которой расположена эона поглощения, В процессе нагрева и атомизации порошкообразной пробы, находящейся в графитовом тигле, пары определяемых элементов через конусообразную полость попадают в ограниченную по своим размерам зону поглощения (аналитический объем), расположенную в локализующей ячейке. Неза.висймая регулировка температуры тигля и ячейки позволяет оптимизировать .процессы испарения соединений элементов и их атомизации. При этом конструкция атомизатора обеспечивает высокую степень локализации паров.. Вследствие этого резко возрастаетмгновенная плотность паров в зонепоглощения, что приводит к значитель 5 ному увеличению аналитических сигналов атомной абсорбции определяемыхэлементов, увеличению отношения сигнал/шум и снижению пределов обнаружения элементов в анализируемых пробах.10 Благодаря независимому и регулиру"емому нагреву зоны испарения и зоныпоглощения становится принципиальновозможным программированное последовательное определение элементов сразличной степенью летучести,В зависимости от вида геохимичес-.ких проб анализ их проводят, исполь"зуя свободное испарение элементовиэ порошкообраэных проб и их поступ 20 ление в локализирующую ячейку, илипары элементов фильтруются через пористые графитовые пластинки или днографитового тигля,а затем уже онипопадают в локализующую ячейку. Вобеих схемах анализа, таким образом,происходит локализация паров эле- .ментов. По схеме с фильтрацией паров ана лизируются порошкообразные пробы, характеризующиеся йнтенсивным испарением самой основы, образованием в процессе атомизации аэрозолей. Проба находится между дном тигля и гра фитовой крышкой или между дном тигляи фильрующей графитовой пластинкой (фиг.2). В последнем случае размеры тигля и ячейки выбираются так, чтобы нижние края ячейки плотно примыкали к 40 пластинкеи способстовали ее удержаниюв момент атомизации.864939 Редактор С.Титова Техред Л.Сердюкова Коррек Максимишинец Закаэ 7140 но Проиэводственно-полиграфическое предприятие, г.уа ул,Проектная Тираа 7 ВЯИИПИ Государс по делам иэо 3035, Москва, Ж78венногоретений35, Рауш Подпи омитета ССС открытий кая наб д