Способ определения активности винилацетата

Союз СоветскихСоциалистическихреспублик ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ в 853531 1) Дополнительное вилКл.)Заявлено 22.08.79 (2 2273/23-05 присоели ем заявки Ж 6 018 31/О Гооударстаеииый комитет 23)Приорите по делам изобретеиий и открытий29 овано 07.08,81, Бюллетен убликования описания 10, О ДК 547. 292 У, 36,12:543.8 (088.8) публи) Авто изобре Мельников Ткаченк Невинн произв мысское орден ственное объ(7) Заявитель 54)СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АКТИВНОСТИ ВИНИЛАЦЕТАТА бласт быть активностинному периоения акедством ствии вси бензоила е тмепера- атмосфер- ромежутния иници ипания пр дукта 111. ициавведе емя от мо скипания анализируеяется мерой активта - индукционным тора до бурного мого продукта явл ности винил-ацет периодом.Чем меньше инд тем вьппе качеств изации до кипения. од,ционныи иродукта. Изобретение относитсяаналитической химии и можиспользовано в химическойленности для определениявинилацетата по индукциоду полимеризации.Известен способ определтивности винилацетата посрего полимеризации в присукачестве инициатора перекипри температуре на 20 С нижтуры кипения продукта прином давлении и измерении ика времени от начала введеатора полимеризации до вск о, В. М, Грицабй 1 ошз,.е"НзТрудового Красного Зттамейж-г,:;-,.ниение "Азот" Недостатком известного способа огределения активности винилацетата является зависимость индукционного периода от аброметрического давления. Чем ниже давление, тем ниже температура термостатирования и, следовательно, меньше скорость реакции полимеризации. Поэтому при более низком барометрическом давлении количество тепла, необходимое для вскипания одного и того же образца анализируемого продукта, выделяется за больший промежуток времени. Следует также учитывать теплопотери реакционной средой, которые тем больше, чем больше индукционный период полимеризации. Величина тепло- потерь также сказывается на времени, в течение которого реакционная масса разогревается за счет тепла полиме Зависимость активности винилацетата от изменения барометрического32,4 23,726 28,626,8 8,69,2 24,1 0 3 8535 давления приводит к искажению результатов анализа.Целью изобретения является повышение точности анализа.Эта цель достигается тем, что в способе определения активности винилацетата посредством его полимеризации в присутствии в качестве инициатора перекиси бензоила при температуре на 2 С ниже температуры кипения О продукта при атмосферном давлении и измерении промежутка времени от начала введения инициатора полимериэации до вскипания продукта, полимеризацию ведут в герметично закрытой 15 пробирке при 70 СС и давлении 760 мм рт. ст. которое создают регулируемыми откачкой или нагнетанием воздуха,На чертеже показана установка, при 20 помощи которой ведется полимеризация.В пробирку 1, помещенную в термостат 2 подается сжатый воздух. Для предотвращения колебаний давления подача воздуха ведется через буферный 25 сосуд 3. Избыточный воздух сбрасывается через винтовой зажим 4. Замер давления в системе производится ртутным манометром 5. Реакционная пробирка 1 подключается к системе ЭО стабилизации через стеклянную переходную деталь 6. Пробирка 1 и переход- ная деталь 6 соединяются с помощью шлифа.Для ввода шприцем раствора инициа тора переходная деталь 6 имеет от - верстие, закрытое тонкой корковой пробкой 7, и длинную стеклянную 31 4трубку для присоединения к системе стабилизации давления.При давлении более 760 мм рт.ст. воздух из системы откачивается при помощи вакуумного насоса, В этом случае давление поддерживается путем регулируемой подачи в систему атмосферного воздуха нри помощи винтового зажима 4.П р и м е р. Проба винилацетата объемом 10 мл термостатируется в реакционной пробирке 1 при 70 С. Давление в пробиркеподдерживается при помощи системы стабилизации давления равным 760 мм рт. ст, По истечении 5 мин к термостатированной пробе при помощи медицинского шприца объемом 1 мл, снабженного длинной иглой, добавляют 0,4 мм 52-ного раствора перекиси бензоила в винилацетате. Для добавления раствора инициатора иглой шприца прокалывают корковую пробку 7, закрывающую отверстие в переходной детали 6. Инициатор вводится таким образом, чтобы раствор его не попал на стенки пробирки. После добавления, не вынимая пробирки из термостата, энергичным встряхиванием перемешивают ее содержимое. Одновременно с введением инидиатора включают секундомер, Конец анализа.определяют по бурному вскипанию продукта в пробирке. В таблице приведены активности образца винилацетата, определенные при разных давлениях с применением предлагаемого способа.853531 Продолжение таблицы 22,6 80 24,Среднее: 23,8 формула изобретен 5 ого зул чес Так как определение полимеризационной активности винилацетата по предлагаемому способу ведется всегда при давлении 760 мм рт.ст. и 70 оС независимо от барометрического давле" 2 ния, исключается существенная ошибка, связанная с изменением скорости полимериэации винидацетата иэ-за температуры проведения анализа, Предлагаемый способ позволяет после накопления достаточного статистического ма-териала рассчитать таблицу поправочных коэффициентов, при помощи которых в зависимости от барометрического давления и величины активности винилацетата, определенной по прото" типу, приводить эти значения к усло" виям определения при 760 мм рт,ст и температуре 70 ОС.Применение предлагаем способа позволит получать данные о полимеризационной активности продукта, независимые от барометрического давления, которое существенно искажает реьтаты анализа, характеризующего ка"тво продукта (особенно при опреленин в лабораториях, расположенных разных высотах над уровнем моря Способ определения активности винилацетата посредством его полимеризации в присутствии в качестве инициатора перекиси бензоила при температуре на 2 ОС ниже температуры кипения продукта при атмосферном давлении и измерении промежутка времени от начала введения инициатора полимеризации до вскипания продукта,о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности анализа, полимериэацию ведут в герметично закрытой пробирке при 70 С и давлении 760 мм рт. ст., которое создают регулируемыми откачкой или нагнетанием воздуха,Источники информации,принятые во внимание при экспертиз 1. Винилацетат-ректификат, ОСТ,6-05-638-78, с.22-25,Заказ 5643/20 Тирах 907ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Подписное Филиал ППП Патент", г, Ужгород, ул. Проектная,4 Составитель А. ГорячевРедактор М, Кузнецова Текред С, Мигунова Корректор Л,Иван