Проточная кювета

(23) Приоритет -601 И 21/09 Государственыл комитет до делам изооретеии и открытий(72) Автор изобретения А. С. Прищепов Ордена Трудового Красного Знамени институт физики АН Белорусской ССР(54) ПРОТОЧНАЯ КЮВЕТАИзобретение относится к оптическому приборостроению, а именно к технике измерения оптико-спектральных свойств раство-ров.Известна проточная кювета для измерения оптико-спектральных характеристик гидродинамических потоков растворов в направлении, перпендикулярном вектору скорости потока, представляющая собой рабочую пблость в виде прямоугольного параллелепипеда, ограниченного плоскопараллельными прозрачными пластинами, имеющую входное и выходное отверстие 1.Для ориентирования молекул или коллоидных микрочастиц раствора в гидродинамическом потоке оптическая длина проточной кюветы делается малой. Современные оптико-спектральные приборы (фотометры, поляриметры, флуориметры) позволяют проводить корректные измерения абсорбционных, поляризационных и люминесцентных свойств веществ в определенном интервале их оптических плотностей, строго специфичном для каждого класса приборов. При малых оптических длинах проточных кювет, используемых в этих приборах для измерения оптико-спектральных свойств ориентированных в гидродинамическом потоке молекул или микрочастиц, часто необходимо увеличить их концентрацию в растворе, чтобы его оптическая плотность попадала в интервал оптических плотностей, в котором можно проводить те или иные измерения с высокой точностью. Однако увеличение концентрации вещества может стать причиной образования в растворе ассоциатов, что искажает оптико-спектральные свойства изучаемых соединений, так как при ассоциации молекул происходит расщепление энергетических уровней, сдвиг полос электронного поглощения и испускания, тушение люминесценции, изменение характеристик рассеяния, зависящего от формы и размеров частиц. Тушение люминесценции может также происходить при увеличении концентрации неассоциирующихся молекул в растворе. Кроме того, с помощью известной проточной кюветы невозможно проводить оптико-спектральные измерения в ультрафиолетовой области спектра, так как ее стенки выполнены не из плав ленного кварца. Нельзя также регулироватьоптическую длину проточной кюветы в зависимости от концентрации исследуемого вещества в растворе,40 45 50 55 3Наиболее близкой к предлагаемой является проточная кювета, стенки которой представляют собой. плоскопараллельные пластины из плавленного кварца, образующие прямоугольный параллелепипед, Указанная проточная кювета служит для измерений в направлении, перпендикулярном вектору скорости гидродинамического потока, оптической плотности, линейного и кругового дихроизма, оптической активности люминесценции и светорассеяния коллоидных микрочастиц и макромолекул в видимом и ультрафиолетовом диапазоне спектра 12.Однако малая оптическая длина кюветы, обеспечивающая высокую степень ориентации молекул и микрочастиц в гидродинамическом потоке, делает необходимым повышение их концентрации в растворе, чтобы тем самым увеличить его оптическую плотность до оптимальной, при которой данный оптико-спектральный прибор обеспечивает высокую точность измерения той. или иной физической величины. Но для ряда органических молекул (красители, пигменты и др.) и коллоидных частиц (детергены, полимеры и др.) в условиях большой концентрации их в растворе могут протекать процессы их ассоциации, при которых образуются димеры, тримеры и тому подобные полимеры, а также глобулы и мицеллы. Оптико-спектральные свойства таких образований коренным образом отличаются от исходных исследуемых соединений. В силу этого невозможно проводить измерения их абсорбц,.нных, поляризованных, люминесцентных и светорассеивающих характеристик. Конструкция данной кюветы также не позволяет регулировать длину ее оптического пути.Цель изобретения - повышение точности измерения оптико-спектральных характеристик растворов с малой концентрацией растворенного вещества. Поставленная цель достигается тем, что проточная кювета для измерения в направлении, перпендикулярном вектору скорости гидродинамического потока, оптико-спектральных характеристик растворов, содержащая стенки в виде плоскопараллельных прозрачных пластин из плавленного кварца, образующие прямоугольный параллелепипед, и входное и выходное отверстия, снабжена параллельными друг другу и торцовым стенкам перегородками, выполненными из плоскопараллельных плавленокварцевых пластин, расположенными на равном расстоянии друг от друга и от торцовых стенок кюветы, поочередно образующими зазоры с нижней и верхней стенками кюветы.При этом с целью регулирования оптической длины кюветы, она дополнительно содержит выходные отверстия, расположенные против перегородок, образующих зазоры с нижней стенкой кюветы.Необходимая для проведения корректных измерений оптическая длина кюветы уста 5 1 О 15 го 25 30 35 навливается путем открывания нужного отверстия в нижней стенке кюветы, играющегороль выходного отверстия, Чем меньше концентрация исследуемого вещества, тем дальше от торцовой стенки, на которую падаетсветовой пучок, находится выходное отверстие в нижней стенке кюветы.На фиг. 1 схематически представленапредлагаемая проточная кювета; на фиг. 2 -разрез А - А на фиг. 1.Проточная кювета содержит боковыестенки 1 и 2, верхнюю и нижнюю стенки 3и 4, торцовые стенки 5 и 6, плоскопараллельные перегородки 7 - 17, дополнительные выходные отверстия 18 - 23 в нижней стенке,кюветы, выходное и входной отверстия 24и 25.Устройство работает следующим образом,Раствор, подаваемый через входное отверстие 25, заполняет пространство междуперегородками и стенками кюветы, где создается гидродинамический поток, в которомпроисходит ориентация молекул и микрочастиц раствора. На фиг. 1 показан случай,когда дополнительные выходные отверстияперекрыты, а гидродинамический поток выводится из кюветы через выходное отверстие 24.При измерении абсорбционных, поляризационных, люминесцентных и светорассеивающих характеристик световой пучок с определенной поляризацией его электрического вектора направляется на одну из торцовых стенок, например 5. Регистрация проходящего через раствор света в случае измерения оптической плотности, линейного икругового дихроизма, дисперсии оптического вращения осуществляется со стороны про тивоположной торцовой стенки, в данномслучае 6. Регистрация люминесцентногосвечения и рассеянного света осуществляется перпендикулярно боковым стенкам кюветы, например 1. Например, исследуют водно-ацетоновый раствор полимерного пигмента-красителя феофитина при его концентрации 10" М, Абсорбционные свойства раствора (спектр поглощения) измеряют на спектрофотометре 1.1 п 1 сагп 5 Р 800, поляризационные свйоства (круговой дихроизм) - на спектрополяриметре прес(горо, люминесцентные характеристики - на флуориметре г 1 са. Свето- рассеивающие характеристики снимают с помощью фотометра СФ.Полимеры феофитина в водно-ацетоновом растворе имеют полосы поглощения в Уф и видимой области спектра (А = 270, 440, 700 нм). Максимумы полос.люминесценции, лежат в районе 710, 750 нм. При ис- пользовании для измерений известной кюветы оптические плотности в максимумах полос поглощения раствора полимерного феофитина составляют порядка 0,06, что находится на пределе чувствительности прибора.Погрешность - измерений оптической плото ности по спектру поглощения доходит до 304 люминесценции - 25%, кругового дихроизма, измеряемого в области 700 нм, - 20%, светорассеяния в этой же области спектра - 40%.Увеличение концентрации полимеров феофитина в растворе на порядок величины дает соответственное увеличение оптической плотности раствора, интенсивности люминес ценции, величины кругового дихроизма и интенсивности светорассеяния. Это уменьшает погрешность измерения данных оптико-спектральных свойств. Однако при увеличении концентрации полимеров в растворе до 106 М происходит изменение их абсорбционных, поляризационных, люминесцентных и светорассеивающих свойств, вызванное ассоциацией, что выражается в сдвигах соответствующих полос в спектрах, изменении их формы и величин максимумов. Использование для измерений проточной кюветы с большей оптической длиной (0,5 см) не дает желаемого результата, так как ориентирующая способность кюветы при этом утрачивается: исчезает эффект ориентации, выражающийся в изменении амплитуды полос в спектрах поглощения, кругового дихроизма, люминесценции и светорассеяния. Использование предлагаемой кюветы позволяет без потери ориентирующей способности увеличить оптическую плотность раствора в двенадцать раз, не увеличивая концентрацию полимеров феофитина. Это позволяет провести измерения абсорбционных, поляризационных, люминесцентных и свето- рассеивающих характеристик в видимом и УФ диапазонах спектра соответственно с погрешностями 5, 7, 10 и 15%.Таким образом, предлагаемая проточная кювета позволяет в одних и тех же гидро- динамических условиях при малой концентрации вещества в растворе с большей по сравнению с известными проточными кюветами точностью проводить измерения оптико-спектральных характеристик химических соединений, ориентированных в гидродинамическом потоке перпендикулярно световому лучу, в широком спектральном диапазоне. Формула изобретения1. Проточная кювета для измерения в на 1 О правлении, перпендикулярном вектору скорости гидродинамического потока, оптикоспектральных характеристик растворов, содержащая стенки в виде, плоскопараллельных прозрачных пластин из плавленногокварца, образующие прямоугольный параллелепипед, и входное и выходное отверстия,отличающаяся тем, что, с целью повышенияточности измерения оптико-спектральных характеристик растворов с малой концентрацией растворенного вещества, она снабже 0 на параллельными друг другу и торцовым .стенкам перегородками, выполненными изплавленокварцевых пластин, расположенными на равном расстоянии друг от другаи от торцовых стенок кюветы, поочереднообразующими зазоры с нижней и верхнейстенками кюветы.2. Кювета по п. 1, отличающаяся тем, что,с целью регулирования оптической длиныкюветы, она дополнительно содержит выходные отверстия, расположенные против перегородок, образующих зазоры с нижнейстенкой кюветы.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент Великобритании1407247,кл. 6 01 1 3/02, опублик, 1975,2, бгедогу К. Р. Г, Еийпсе Ва 1 С 1 гси 1 агу Р 1 сЬго 1 с СЬ 1 огорЬу 11 Гогвз аапдааге Ог 1 еп 1 ес 1 а 1 К 1 дМ Апд 1 е - В 1 осЬев. 1 оцгпа 1, 1975, 148,3, р. 487 (прототип) .. Юртаевс КорректорПодписнокомитета СССРи открытийская наб., д. 4/5од, ул. Проектная,1130илиал 19 10 Редактор И.МихееЗаказ 6340/59ВН ИИПИ Гно дел 5, Моск ППП П( оставительТехред А. БойТираж 907 осударстве ам изобрет ва, Ж - 35 атент, г. нного енийРау Ужго Г. Решетник