Способ определения времени гелеобразования разбавленных золей

СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК В 01 313 ПИСАНИ АВТОРСКОМУ С Б ТЕН ИДЕТЕЛ ЬСТВУ К(71) Институт техотделения АН С(56) Шабанова НЮ,Г, Труды МХТ ния т определяют и вая нулю его левуюЗависимость сдвига от времени циальным выраже из выражения, прирчасть,редельных напряжописывается экспо ие=А ех где А, В, С - парамет свойства среды. Коэф быть определены чи меньших квадратов и ментальной зависимоСпособ осуществл зующие С могу ом наи кспери ры, характер фициенты А, В сленно метод ри обработке сти г 0= ф). я ют следующ О м обрао Из порции гел кально непрерывно ют тонкую пластинку 0,05+0,20 мм/с, изме ного напряжения сд висимости предельн от времени по эксп ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНВЕДОМСТВО СССР. М 15нической химии Уральского СР и П.Г;Кудрявцев А., Корнеева Т,В., ФроловИ, М 1979, вып. 107, с. 74.(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕМЕНИ ГЕЛЕОБРАЗОВАНИЯ РАЗБАВЛЕННЫХ ЗОЛЕЙ(57) Использование: в материаловедении, в технологиях получения материалов с заданными свойствами. Сущность изобретения: в дестабилизированный уремнезоль погружаИзобретение относится к области материаловедения, технологиям получения материалов с заданными свойствами в которых используются золь-гель процессы.Цель изобретения - повышение точности и достоверности измерений.Указанная цель достигается тем, что в способе определения времени гелеобразования для разбавленных золей, включающем плавное нагружение индентора, измерение величины предельного напряжения сдвига, построение графика зависимости предель-ного напряжения сдвига от времени, нагружение ведут непрерывно и равномерно со скоростью 0,05 - 0,20 мм/с, зависимость предельного напряжения сдвига от времени описывают выражением т о = А ехр ( В т+ С), где А, В, С - коэффициенты, характеризующие свойства среды, по экспериментальным данным численно определяют значения этих коэффициентов, а время гелеобразова 810098 А 1 ет индентор. Через заданный временной интервал индентор непрерывно нагружают со скоростью 0,05 - 0,20 мм/с, измеряют величину предельного напряжения сдвига от времени, строят график зависимости предельного напряжения сдвига от времени Эту зависимость описывают выражением т 0=А ехр(В т+ С), где А, В, С - коэффициенты. характеризующие свойства среды по экспериментальным данным численно определяют значения этих коэффициентов а время гелеообразованиюопределяют из выражения, приравнивая нулю его левую часть, 1 ил., 3 табл 1 пр,ирующего золя верти- и равномерно вытягива- - ъ (индентор) со скоростью ряют величины предельвига, строят график заого напряжения сдвига ериментальным точкам,1810098 К= -- х 100 фтпр. Таблица 1 численно определяют коэффициенты А, В, С методом наименьших квадратов и определяют время гелеобразования иэ выражения, приравнивая нулю его левую часть.П р и м е р, Порции 2 окремнезоля 5 объемом 100 мл с рН = 2,0 дестабилиэировали путем добавления однонормального раствора МаОН до рК = 6,0 при шести различных температурах. Качало титрования выбрано началом отсчета времени. 10 В порцию дестабилизированного золя, пока среда имеет ньютоновские свойства погружался индентор, Через заданный временной интервал индентор плавно 15 и непрерывно вытягивают со скоростью Ч = (0,050,2) (табл, 1) мм/сек измеряя критическую величину силы при которой происходит сдвиг индентора. Отношение критической величины силы к площади поверхности инденто ра есть величина предельного напряжения сдвига. Измерение величины предельных напряжений сдвига для данного времени повторяют 3 - 5 раэ с новыми порциями золя, Затем измеряется величина предельных на пряжений сдвига для следующего момента времени и т,д., т.е. определяется 5-7 точек начального участка зависимости г о(с) (табл.2) которая может быть описана выражени- ем. По экспериментальным данным мето дом наименьших квадратов определяют коэффициенты А, В, С, входящие в выраже ние. Время гелеобразования с+ определяют из выражения, приравнивая нулю его левую часть (табл, 3), Для сравнения в таблице 3 35 приведены результаты расчета времени гелеобразования тпр по методу прототипа, результаты расчета времени гелеобразования по методу, описанному выше и величина их отношения К, выраженная в процентах 40 Результаты, приведенные в таблице 1, свидетельствуют о том, что при скоростях нагружения индентора меньших укаэанного диапазона измеряемая величина .предельных напряжений сдвига изменяется за время измерения, что приводит к искажению результатов, При скоростях больших указанного диапазона происходит проскальзывание, следовательно, при таких и больших скоростях, измерения проводить нельзя.По сравнению с прототипом, предложенный способ позволяет увеличить точность и достоверность измерений времени гелеобразования примерно на 20 о , По предложенному техническому решению разработан прибор типа Вейлера-Ребиндера высокой чувствительности, .формула изобретения Способ определения времени гелеобразования разбавленных золей, включающий плавное нагружение индентора, измерение величины предельного напряжения сдвига, построение графика зависимости предельного напряжения сдвига от времени, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности и достоверности измерений, нагружение ведут непрерывно и равномерно со скоростью 0,05 0,20 мм/с, зависимость предельного напряжения сдвига от времени описывают выражением то = А ехр(В с+ С), где А, В, С - коэффициенты, характеризующие свойства среды, по экспериментальным данным численно определяют значения этих коэффициентов, а.время гелеобразования т определяют из выражения, приравнивая нулю его левую часть,Составитель А.Кага Техред М. Моргентал Корректор М, Керецман эктор 10 Производственно-изДательский комбинат "Пате ул.Гага ж каз 1407 .Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открцтиям при ГКН .113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5