Способ получения свинцового сурика

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 19) я)з С 09 С 1/18 САНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ го пигмента, Цель изобретения - сокращение времени процесса получения свинцового сурика. Исходный материал для получения сурика - массикот(желтая ромбическая окись свинца) непосредственно перед термическим окислением обрабатывается в мельнице до получения материала, содержащего 80 - 85 ф глета (красная тетрагональная окись свинца), затем подвергается термическому окислению на воздухе при 450-500 С. Материал окисляется, превращаясь в товарный продукт с содержанием 80-85 свинцового сурика.Время термической обработки определяется только временем, необходимым для,на-.грева материала до заданной температуры, Изобретение позволяет значительно уско рить процесс получения свинцового сурика, тем самым повысить производительность технологического процесса и удешевить С производство. 3 ил.в той ромбической окиси свинца) и 20 порошкообразного металлического свинца, включающий термическое окисление на воздухе этой смеси при строго регламентированной температуре 450 - 500 С. Основной недостаток этого способа состоит в длительности индукционного периода, предшествующего процессу окисления массикота до сурика. Для получения товарного продукта, содержащего 80 сурика, исходную смесь выдерживают при температуре 450-500 С не менее 12 ч.Цель изобретения - сокращение времени на получение свинцового сурика.Достигается это тем, что в способе, включающем термическое окисление на воздухе массикота при температуре 450- 500 С, непосредственно перед термичеГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬС(71) Всесоюзный научно-исследовательскийи проектно-изыскательский институт трубопроводного гидротранспорта(56) Авторское свидетельство СССРЬ 223079, кл. С 01 О 23/10, С 09 С 1/18,1968,Авторское свидетельство СССРВ 256137, кл. С 09 С 1/18, 1970.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СВИНЦОВОГО СУРИКА(57) Изобретение относится к химической промышленности,. преимущественно к химии лаков и красок, и может быть использовано в производстве свинцового сурика, применяемого в качестве антикоррозионноИзобретение относится к химической промышленности, преимущественно к химии лаков и красок, и может быть использовано в производстве свинцового сурика.Известен способ получения свинцового сурика из окислов свинца посредством их электролитического окисления. Этотспособ требует больших объемов агрессивных кислот (азотная, уксусная), цветных металлов и стали, а также мероприятий по экологической защите места производства, Получаемый этим способом товарный продукт содержит 80 ф свинцового сурика, а суммарное время, затрачиваемое на операцию электролиза и окисление, составляет от 10 до 12 ч.Известен также способ получения свинцового сурика из смеси 806 массикота(жел 1721067 А 1ским окислением его подвергают обработке в мельнице до превращения в материал, содержащий 80 - 85 глета (красной тетрагональной окиси свинца).На фиг.1 изображена графическая зависимость выхода глета от длительности механической обработки в мельнице; на фиг.2 - графическая зависимость выхода свинцо" вого сурика после термического окисления на воздухе при температуре 450-500 С из материала, обработанного в мельнице с различной длительностью; на фиг,З- графическая зависимость выхода свинцового сурика от длительности выдержки при температуре 450-500 С на воздухе для образца базового объекта (без обработки в мельнице) (кривая 1) и образца, содержащего 85% глета, приготовленного по данному способу (кривая 2).Исходный материал массикот (желтая ромбическая окись свинца) обрабатывают в мельнице, периодически анализируя содержание в нем глета (красной тетрагональной окиси свинца). Как только содержание глета достигнет 80-85 обработку в мельнице прекращают и материал подают в печь (непрерывной или циклической работы). Производят термическое окисление материала на воздухе при температуре 450-500 С. Материал окисляется, превращаясь в товарный продукт с содержанием 80-85 свинцового сурика, Поскольку индукционный период окисления в сурик при реализации предложенного способа практически отсутствует, то время термической обработки определяется только временем,. необходимым для нагрева материала до .температуры 450-500 С, которое можно определить общепринятым тепловым расчетом.П р и м е р, В лабораторных условиях порошкообразный массикот состава: 98,8 желтой ромбической окиси свинца, 0,5 металлического свинца, 0,5 двуокиси свинца, 0,0003 железа, 0,1влаги, остальное - нерастворимые в азотной кислоте и воде вещества подвергали сухой обработке в вибрационной мельнице при комнатной температуре в стальных барабанах стальными шарами диаметром 5-8 мм с амплитудой 5 мм и частотой колебаний 3000 с 1 в течение 600 с, Периодически через каждые 60 с производили отбор проб, в которых методом рентгенофазового анализа (прибор ДРОН) определяли содержание глета (фиг. 1. Анализ содержания глета в отобранных пробах показывает, что эа первые 180 спроисходит накопление в материале, вплотьдо 80-85% глета, Более длительная обработка, например, в течение 600 с, приводит5 к снижению содержания глета до 60.Каждую пробу материала подвергалитермическому окислению на воздухе в термоанализаторе (прибор Сетарам) при линейном подъеме температуры от 20 до10 800 С, Образование свинцового сурика происходит при температуре 450-500 С в течение ЗОО с. Дальнейшее нагревание выше500 С приводит к разложению получаемогосурика до окислов свинца желтой ромбиче 15 ской формы (массикот), Повторная термическая обработка охлажденного до 20 Собразца не.приводит к образованию суриказа такое же время, На его окисление требуется затратить 12 ч - такое же время, как на20 окисление исходного материала базовогообъекта (фиг,З),Выход сурика по данному способу зависит от содержания в исходном, обработанном в мельнице, материале глета (фиг,2).25 Например, иэ материала, обработанного вмельнице в течение 60 с, получается продукт, содержащий 30 сурика, в течение180 с - 85% сурика, а при 600 с обработки -60% сурика,30 Для получения продукта лучших сортов,содержащего 95-80 сурика, необходимоготовить исходный материал, содержащийне менее 80 глета, Веохний предел содержания глета в исходном материале (850 ) и35 соответственно выход сурика ограничен условиями превращения массикота в глет присухой обработке в мельнице,В таблице приведены данные о наличиии количестве глета после механоактивации,40 содержании и качестве сурика после термообработки.Предложенный способ позволяет значительно ускорить процесс образованиясвинцового сурика, тем самым повысить45 производительность технологического процесса и удешевить производство. формул а изобретения Способ получения свинцового сурика, 50 включающий термическое окисление на воздухе массикота при 450-50 ООС, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью сокращения времени, непосредственно перед термическим окислением массикот обрабатывают в мельнице до пре вращения его в материал, содержащий 8085% глета.1721067 Качество сурика Выходсурика,Выход глета,состав р ф СОРТ тРЬО РЬО Мд 11 осуаф28 среднийШ 0ж72-80 250т 0 0 0=Х с ОСивхгничгской Ауаботхи,сг.1.ф Режим механоактива"ции в вибрационноймельнице, длительность, с 60 120 180 300 600 180 Режим термообработ" киМ темпера- длитель"тура, С ность Известный способ 400 12 ц 450-500 12 ц 500 15 ц Предлагаемый 450-500 300 с МШ400 . 12 ч450",500 300 с500 12 ч 30 65 85 80 60 85 О 85 85 85022 34 31 .20 341251434 .Подписноеизобретениям и открытиям при ГКНТ СС