Устройство для отбора и ввода проб паровой фазы в газовый хроматограф

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧГСКИХРЕСПУБЛИК 151)5 О 01 М 30/24 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ясрщдул ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Всесоюзный научно-исследовательскийи конструкторский институт хроматографии(56) Авторское свидетельство СССРМ 1520435, кл, 0 01 М 30/24, 1988.(54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОТБОРА И ВВОДАПРОБ ПАРОВОЙ ФАЗЫ В ГАЗОВЫЙ ХРОМАТО ГРАФ(57) Изобретение относится к газовой хроматографии и может найти применение приопределении летучих примесей в природных и сточных водах, биологических объекИзобретение относится к области аналитического приборостроения, а именно к устройствам для анализа проб паровой фазы, находящейся в термодинамическом равновесии с исследуемой жидкостью, и может найти применение для определения летучих примесей природных и сточных вод, биологических и полимерных материалов, пищевых продуктов и других обьектов методом газовой хроматографии,Цель изобретения - ускорение времени достижения равновесия без снижения погрешности измерений при анализе на потоке. 50 1670595 А 2 тах, полимерных материалах, пищевых продуктах и др, Цель изобретения-ускорение времени достижения равновесия беэ снижения погрешности измерений при анализе на потоке. Устройство включает емкости для пробы и для стандартного раствора, кран- дозатор с дозирующим объемом и переключающий кран для подвода давления дополнительного газа-носителя в емкости, Емкости для установления парофазного равновесия размещены в едином массивном термостатируемом корпусе проточными по жидкой фазе, имеют штуцера для подвода и отвода анализируемой жидкости и стандартного раствора. Устройство снабжено насосами, гидравлический тракт которых герметично перекрывается при подаче анализируемой жидкости, что исключает перетоки газа и жидкости из технологической и аналитической систем. 2 ил. На фиг. 1 представлена принципиальная схема устройства; на фиг. 2 - циклограмма работы кранов и насосов,Устройство содержит трехячеечный кран-дозатор 1 и трехячеечный переключающий кран 2, указанные на фиг, 1 в одном иэ двух положений (нижнее). Емкости для продукта 3 и для стандартного раствора 4 размещены в едином массивном корпусе 5. Дозирующий объем 6 подсоединен к кранудозатору 1. Источник 7 основного газа-носителя соединен с краном-дозатором 1, а на его выходе установлены хроматографическая колонка 8 и детектор Э. Источник 10 дополнительного потока газа-носителя сое 1670595динен с переключающим краном 2. Линия 11 сброса предусматривается для сброса анализируемой смеси через дозирующий объем 6, Оба крана 1 и 2 и емкости 3 и 4 в корпусе 5 размещаются в термостате 12, колонка 8 и детектор 9 могут находиться в отдельном термостате 13. Вне термостата 12 установлены насосы 14 и 15. предназначенные для подачи жидкостей соответственно продукта и стандартного раствора, Подачу продукта осуществляют на потоке иэ технологического трубопровода 16, в котором на участке между штуцерами отбора 17 и сброса 18 жидкости установлен дросселирующий вентиль 19. Продукт из технологического трубопровода 16 поступает в емкость 3 для продукта по линии нагнетания, включающей трубопроводы 20, 21, насос 14 и входной штуцер 22, установленный в днище корпуса 5, Из емкости 3 продукт отбирают через штуцер 23, расположенный в средней части емкости, затем по линии сброса, включающей трубопроводы 24, 25 и насос 14. Стандартный раствор с помощью насоса 15 забирают из сосуда 26 по трубопроводам 27 и 28 линии нагнетания, через входной 29 и выходной 30 штуцеры прокачивают через емкость 4 и сбрасывают по линии, включающей трубопроводы 31 и 32,Устройство работает в соответствии с циклограммой, изображенной на фиг. 2. В исходном положении краны 1 и 2 (фиг. 1) (обозначенные по фиг. 2 соответственно Кр 1 и Кр 2) находятся в нижнем положении, а насосы 14 и 15 (обозначенные на фиг. 2 соответственно Н 1 и Нг) выключены. После ввода паровой пробы стандарта, осуществляемой при переключении кранов 1 и 2 в моменты времени 1 ъ 12, 1 з (фиг. 2), в момент 1 з включают насос Н 2 и за промежуток времени 1 промывают емкость 4 (фиг, 1) стандартным раствором. Участок 1 Ч циклограммы (фиг. 2) отвечает анализу стандарта, который выделяется в момент ь 5. К моменту времени тб заканчивается первая половина цикла анализа и производится очередное дозирование паровой пробы продукта после переключения кранов КР 1 и Кр 2 в моменты Ы, Ч, тв. На промежутке Ч 11 работает насос Ни обменивается жидкость в емкости 3 (фиг. 1) с продуктом, На участке Ч 111 цйклограммы выделяется в момент т 1 о пик продукта. Промежуток времени работы насосов подобраны по циклограмме таким образом, чтобы обеспечить достаточное время (почти весь цикл анализа) для установления парофаэносо равновесия в емкостях. Длительность периода работы насосов и их производительность определяется тре 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 буемой кратностью промывки емкостей и коммуникаций,П р и м е р 1. Работ, устройства проверена на примере анализа водно-зтанольных растворов, Установка собрана на базе хроматографа Цвет, Емкости 3 и 4 выполнены в стальном массивном корпусе 5. Корпус 5 помещен в термостэт колонок вместе с крановой сборкой и хроматографической колонкой. Подачу жидкостей осуществляют с помощью перистальтического насоса, Насос позволяет установить две пары гибких силиконовых шлангов (диаметром 3 мм) для подачи и отвода жидкостей в емкости для продукта и стандэртного раствора. Для исключения возможности попадания жидкости в газовый тракт аналитической схемы и исключения заливания емкостей жидкостью подачу жидкости в емкости проводят в период, когдэ емкости находятся под избыточным давлением дополнительного газа-носителя (фиг. 3), а также используют гибкие шланги на линиях сброса насосов несколько большего диаметра, чем шланги на линии нагнетания, чтобы обеспечить заведомо больший отбор жидкости из емкостей, чем поступление, Управление работой кранов и насосом осуществляют от вычисляющего интегратора, Жидкости по линиям продукта и стандарта подают из отдельных сосудов, При подаче жидкости в одну из емкостей во время работы насоса шланги в другую емкость пережимают зажимом Коха, Условия хроматографического разделения: колонка 60 х 0,3 см, заполнена Полисорбом, температура в термостате 60 С, детектор пламенно-ионизационный, расходы основного газа-носителя (гелия) 30 см /мин водозрода 30 см /мин, воздуха 300 см /мин, давление основного газа-носителя на входе в колонку 0,01 МПа, давление дополнительного газа-носителя (на подпоре) 0,08 МПа, Общая вместимость емкостей 3 и 4 (фиг. 1) 7 см, соотношение газового объема и заполненного жидкостью 1:1. Величина доэируемого объема около 0,2 см . Объемз газа на промывку дозы 5 см, Длительность цикла анализа 10 мин. Интегратор позволяет строить градуировочную кривую в координатах ЯпрЯст от Спр/Сст, где Япр, Яст - площади пиков продукта и стандарта, Спр, Ст - концентрации растворов продукта и стандарта,Эксперименты показывают, что непосредственная подача жидкости по стальному капилляру в термостат приводит к заметному изменению температуры в шкафу термостата. Это требует проведения предварительного подогрева жидкостей, ус 1670595транение влияния температурных колебаний, обеспечивает исполнение емкостей для парофазного анализа в одном массивном стальном корпусе, Идентичность условий для подачи жидкого продукта и 5 стандартного раствора позволяет снизить погрешность измерений с 3-5 до 17 ь. Таким образом, применение проточных емкостей, размещенных в едином тер мостатируемом блоке при проведении анализа на потоке (когда возможны различные температурные возмущения), позволяет реализовать режим быстрого достижения одинакового равновесия в ем костях без снижения погрешности измерений. Формула изобретения устройство для отбора и ввода проб паровой фазы в газовый хроматограф по авт,св, М 1520435. о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью ускорения времени достижения равновесия без снижения погрешности измерений при анализе на потоке, емкости для пробы и для стандартного раствора выполнены проточными по жидкости и размещены в едином массивном корпусе, причем входы и выходы жидкости от емкостей соединены трубопроводами с линиями нагнетания и сброса двух насосов. обеспечивающих герметичное перекрывание потоков жидкости и прокачку пробы и стандартного раствора через укаэанные емкости.1670595 Л 1 Кр Ю бР оставитель Е. Рожковскаяехред М Моргентал Корректор Т, Мале Реда кто есивых оизводственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужго л,Гагарин аказ 2747 Тираж 375 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5