Электролит для электрохимического определения коэффициента диффузии водорода в стали

(1)5 С 01 Н 17/00 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР уды(. "Ъ,фтуЗОБРЕТЕНИ ВИДЕТЕЛЬСТ(54) ЭЛЕКТРОЛИ КОГО ОПРЕДЕЛЕН ЗИИ ВОДОРОДА В (57) Изобретени тельной технике зовано при оцен работоспособнос роводородсодерж изобретения - п экспрессности о содержит следую бихромат калия 3,70-3,74; перс 1,30; глицерин1 л. 1 ил 2 т(21) 4607966/ (22) 23. 11. 88 (46) 23.09.90 (71) Волгогра 1-25 Т ДЛЯ ЭЛЕИя КОЭффСТАЛИе относи можеке и прти оборуащих сровышенипределенщие комп45-55; сульфат н605-655абл,КТРОХИМИЧЕСИЦИЕНТА ДИФФУУ 35олитехническиь тся к испытабыть исполь- гнозировании нститут72) Р.ПН Малыш.В,ШульгинРубенчик ол ования в се ва 53 88. и 4, ах, Цельточности ия, Электролиненты, г/л;рная кислотатрия 1,20(53) 543 (56) Мин ,лов., т. р. Защита и 73, с. 499 др. Физиче сплавов. 19 А тал 500.ские78,яновметалл Саби свойст Р,с е в ода - до мическог Электролит для электропределения коэффициентаводорода (В) в стали пных кривых дополнительносерную кислоту, персульфглицерин при следующем скомпонентов, г/л:Бихромат калия 4Серная кислота 3Персульфат натрия 1Глицерин 6 Изобретение относится к испытательной технике и может быть использовано при изучении и выборе материапредназначенных для эксплуатацииредах, вызывающих наводороживание причем определение параметров наводороживания (коэффициентов диффузии водорода, водородопроницаемости и т.д.) важно для оценки и прогнозирования работоспособности оборудования в сероводородсодержащих средах,Целью изобретения является п шение точности и экспрессности деления коэффициента диффузии в да в стали.На чертеже представлена кривая анодного окисления водорода, абсорбированного металлом (где 2 - началоф наводороживания). диффузииформе ансодержитт натрияотношении лов в с овыопреодоро Вода Повышение точност коэффициента диффузи снижением фонового т позволяет использова чувствительность при точно оценить диффуз ления водорода 1 ц.ОПИСАНИ Н АВТОРСКОМУ 5 - 55 ,70 - 3,74 ,20 - 1,30 05 - 655До 1 ли определения иобусловлено ока 1 ф , что ть максимальнуюбора и наиболее ионный ток окисРасчет коэффи 1594386циента диффузии водорода Р я производится по уравнению, в которое входитвремя задержки С , отвечающее величинее 0,6299 1 уф. Чем точнее определена величина 1 уф, тем точнее можнорассчитать величину Р,Сокращение времени испытаний достигается снижением времени установления стационарного фонового тока на 10образце.Введение дополнительно серной кислоты в раствор, содержащий в качестве пассиватора бихромат калия, сокра,щает время установления стационарного фонового тока. При содержании кислоты в количестве 3,70-3,74 г/л время стабилизации уменьшается в 4-6 раз,Электролит готовят следующим образом, 20В 500 + 20 мл воды растворяют последовательно 45-55 г бихромата калия,1,2-1,3 г персульфата натрия и 3,703,74 г концентрированной серной кислоты И = 1,86), что соответствует 52 + 0,01 мл. К полученному водномураствору добавляют 605-655 г глицерина И = 1,26), что соответствует480-520 мл, Раствор годен к применению в течение трех суток при комнатной температуре. Для увеличения срока службы раствор хранят в холодильнике.Определение коэффициента диффузииводорода в сталифпроводят следующимобразом,На плоском стальном образце закрепляют с двух сторон две электрохимические ячейки. Одна ячейка (катодная)служит для электролитического наводороживания образца катодной поляризацией при плотности тока 250-500 А/м,вторая ячейка (анодная) используетсядля снятия анодных кривых окисленияводорода, проходящего через образецпри наводороживании.В анодную ячейку, т.е, ячейку, закрепленную с анодной стороны образца,заливают электролит указанного состава, помещают в нее электрод сравнения (ЭС), вспомогательный электрод(ВЭ) и соединяют рабочий электрод(РЭ), ЭС и ВЭ с потенциостатом. Напотенциостате задают потенциал + 0,8 Ви записывают анодный ток пассивацин55до установления стационарного постоянного во времени фонового тока 1 ф ,плотность которого должна составитьне более 3-4 мкА/см . После этого,в катодную ячейку, т.е. ячейку, закрепленную с катодной стороны, заливают раствор для наводороживания, помещают ВЭ, соединяют ВЭ и образец с поляризующим устройством (выпрямитель, .потенциостат), В момент включения катодной поляризации на анодной пассивационной кривой делается метка.Появление водорода, проникающего через образец, отражается на анодной, кривой в виде подъема тока, который после определенного времени достигает постоянного во времени предельного значения 1 яр, соответствующего стационарным условиям диффузии водорода в металле, Потенциостат включают и кривую обрабатывают: находят величину диффузионного тока водородаиф 1 прен 1 Фонопределяют время задержки С котороеЗфравно времени при установлении тока1, равного 0,6299 1 ,рассчитывают коэффициент диффузииводорода Рпо формуле Деванатхана1Ри 6 Д ф3где 1 - толщина образца, см;С - время задержки, с,Время задержки Г = 394 с Рс9. Н9,5 х 10 см /с.В табл. 1 представлены результатыизмерения коэффициента диффузии водорода с использованием различных электролитов предлагаЕмого, базового иизвестного на стали 20 ХГСДЮЧ,Как следует из табл, 1, результаты, полученные с использованием предлагаемого электролита, дают по сравнению с базовым и известным большую точность и достоверность данных.Так, ток дифФузии по сравнению с базовым в 6 раэ больше, а по сравиению с известным в 9 раз. Это свидетельствует о большей чувствительности метода с использованием предлагаемого электролита.Время стабилизации фонового тока с использованием предлагаемого раствора значительно меньше, чем в известном в 10 раз, а по сравнению с базовым в 15 раз, что приводит к ускорению испытаний,В табл, 2 приведены данные по определению коэффициента диффузии во;5 1594386 6 дорода с использованием предлагае- Формула изобретения мого электролита для различных марок Электролит для электрохимического сталей. Коэффициенты диффузии водо- определения коэффициента диффузии рода определяются с высокой точностью водорода в стали, содержащий раствор и являются индивидуальной характе 5бихромата калия, о т л и ч а ю щ и йристииой .данной марки стали, с я тем, что, с целью повышения точности и экспрессности определения,Изобретенйе направлено для оценки он дополнительно содержит серную надежности и прогнозирования работо" О кислоту, персульфат натрия и глицерин способности оборудования, работающе- при следующем соотношении компоненго в средах, вызывающих наводорожи- тов, г/л:ванне. Точная оценка надежности ис- Бихромат калия 45 - 55 пользуемых сталей позволяет продлить Серная кислота 3,70 - 3,74 срок службы аппаратов при повьппенных 5 Персульфат натрия 1,20 - 1,30 рабочих давлениях до капитального Глицерин 605 - 655 ремонта, Вода Остальное Таблица Извест Базоный вый Предлагаемый электролит Показатели 1 2 3 4 5 Г 23 (1 Я Состав электролита,г/л: 45К СгО 7 3,7 55 503,74 3,5 40 603,5 4,0 0,1 н.ИаОН КСГпО ун асьпценный раствор Н БОИа Б,20 1,2Глицерйн . 605НО,л До 1 Время стабилизации фонового тока в, , ч 0,3 Фоновый ток 1,п, мкА 15 Ток диффузии 19 цмкА 93 Коээфициент диффузии 010 , см 9 с 9,4+0,2 1,0 1,5 590 680 До 1 До 1 1,30 125 655 630 До 1 До 1 0,15 1,0 1,5 4,0 6,0 150 180 12 18 0,4 55 70 12 7 91 106 77 9,4+0,2 9,4+0)2 8,8+1 9,0+0,8 9,0+3 9,0+4 П р и м е ч а н и е. Сталь 20 ХГСДЮЧ; толщина образца 1 = О,5 см, площадь навороживания Б = 5 см , С н з = 2 г/л. Результаты приведены средние иэ 5 измерений. Т а б л и ц а 2 т 0,2 ф 10мс Толщина об- Время ста- Фоновый Ток диф.разца, см билизации, ток, мкАмин мкА Сталь ремя заржкиЗф Ст, 20Ст, 40Ст, 40 ХФСт. ЗОХНЗ 15 . 10 12 6 7 462,5281,55600750 1.Шаро роизводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород Гагарина, 10 аказ 2823 НИИПИ Госу Тираж 484 ственного комитета 113035, Москва, ЖНиколаеваич Коррект Подписно изобретениям и , Раушская наб ткрытиям при ГКНТ ССС д. 4/5