Способ определения вязкоупругих характеристик термореактивных полимерных материалов

(19) 111 01, Ю 11/О 1. 3 ЯЗМН .,.,ЛЕВ ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ВИДЕТЕЛЬСТВ РСН К лимерных ния явля ий инльност алл гиенко.Г,ие испымия, 1981,46-52. УПРУГИХ ПОЛИ обам ктери ермо атериаля экзо ания температур миче стате после оконч кой реакции отвер и, тем самым, опр ни по иала, нт разь ения мат елить мо ери в.ю изобрероизводи ся повырасширени я явля ти шениедиапазОдн мерени н ры мат позвол ГОСУДАРСТВЕННЬ 1 Й КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР 1(71) Гомельский политехничесститут и Институтмеханики мполимерных систем АН БССР(56) Ставров В.П Дедюхин Ви Соколов А,Д. Технологическтания реактопластов.-М.; Хис.170-171.Труды УИАП, вып. 84, 1974(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЯЗКХАРАКТЕРИСТИК ТЕРМОРЕАКТИВНЫХМЕР,НЫХ МАТЕРИАЛОВ(57) Изобретение относится копределения вязкоупругих хар Изобретение относится к исследоваю физических и химических свойств лимерных материалов, преимущественно термореактивных полимеров в процессе структурных превращений, а более конкретно к способам определения их реологических характеристик, и может быть использовано в радиоэлектронной, химической, электротехнической промышленности при изучении реологических свойств полимерных мавременное измерение температриала образцов и термостатает определить момент выравни ик термореактивных полимеров дляспользования их при переработке п атериалов, Целью изобретеся повышение производии расширение диапазона из мерений, Определение вязкоупругих характеристик термореактивных материалов заключается в построении кривых деформаций материала образцов при отверждении материала в термостате после разъема оформляющих элементов, по которым судят о вяэкоупругих характеристиках материала. Момент разьема оформляющих элементов и начало снятия кинетических кривых деформации .материала образцов определяют по фЖ моменту выравнивания температур образцов и термостата, изменение которых во времени регистрируют в процессе отверждения материала, 1 ил. ема оформляющих элементов и начало измерения кривых деформации материала образцов. Регистрация температур в материале образца в термостате позволяет судить о протекающих в поли.мерном материале структурных превращениях, в частности о степени предварительного отверждения материала, что позволяет судить об устойчивости, т.е, отсутствии течения (изменения формы) образцов, Это повышает надежность эксперимента, так как исключается возможность разъема оформляющих элементов в то время, когда прочность3 15096 бобразцов недостаточна для проведенияизмерений, те, исключается возможность срыва эксперимента иэ-за потериформы образцами.Определение момента выравниваниятемператур в термостатах и образцепозволяет определить нижнюю границувременного диапазона начала снятиякинетических кривых деформации материала образцов, так как на болееранних стадиях измерения невозможныиз-за неустойчивости образцов, чтотакже способствует расширению диапазона измерений вязкоупругих характеристик.Кроме того, выбор момента выравнивания температур за точку отсчетадля установления начала проведенияизмерений исключает необходимость 20вмешательства экспериментатора иуменьшает погрешность определениявязкоупругих характеристик материала,вызванную неопределенностью моментаначала измерений (дает возможностьпривести начало измерений к однойточке), что особенно важно при срав-,нении полученных результатов дляразличных партий материалов,Контроль температуры в материалеобразцов и термостате осуществляетсяизвестными методами (например, спомощью термопар).На чертеже изображены кинетические зависимости температуры матернала образца (кривые 1 и 2) и термостата (кривая 3), а также кривые деформации материала образца (кривые4 и 5) в зависимости от времени отверждения. 40Усадочные процессы уже происходятна ранней стадии отверждения (на стадии гелеобразования). По окончаниюгелеобразования (участок "О кривые 4 и 5) эти процессы замедляются, затем вновь ускоряются (кривые4 и 5)В период гелеобраэования полимер находится в квазихрупком студневидном состоянии, Его прочность иотносительное удлинение при разрывеочень малы, поэтому формоустойчивостью образцы не обладают, а следовательно, начало измерений невозможно.Длительность замедления усадочныхпроцессов зависит от концентрации от вердителя. Начало повторного ускорения усадочных процессов незначительноопережает по времени момент выравнивания температур образцов (кривые 8 42 и 1) и термостата (кривая 3) после окончания экзотермической реакции.Повторное ускорение усадочных процессов частично вызвано изменением температуры материала в образцах, К моменту выравнивания температур образцы устойчивы, т,е, они не текут, Так как условия теплового контакта материала образца в термостате не изменяются при испытании различных партий материала, то скорость изменения температуры образцов после прохождения экзотермической реакции определяется только теплофизическими свойствами испытуемого материала.Разъединение оформляющих элементов, т.еначало измерений вязкоупругих характеристик в выбранные моменты времени, дает достаточную информацию об изменении вязкоупругих характеристик материала в реальных условиях структурных превращений, ибо структурные превращения идут очень интенсивно.,и обеспечивает ее минимальную потерю.П р и м е р. Проводят измерения кривых деформации и вычисление по ним вязкоупругих характеристик эпоксидной ЭДи фенолоформальдегидной ЛВСсмол при отверждении их полиэтиленполиамином и уротропином соответственно, Концентрация отвердителя для ЭДсоставляет 1 ОЕ, а для ЛВС- 3 мас, .Температуру термостата задают равной 373 К и поддерживают ее с помощью авторегулирующего устройства, Температуру материала внутри образца измеряют при помощи термопары. Выходной электрический сигнал регистрируют измерительным цифровым комплексом.Разъем оформляющих элементов проводят в характерные моменты времени с интервалом 3 мин. Испытывают для каждой смолы пять серий по четыре образца в каждой серии, Образцы взаимодействуют с упругими чувствительными элементами различной жесткости (С = =33 Н/см; С =191 Н/см; Сэ=754 Н/см; С =7110 Н/см), выполненными в виде балок равного сопротивления изгибу с установленными на них тензорезисторами, образующими измерительный мост., Усадка материала образцов вызывает деформацию упругих чувствительных элементов, которая измерительным мос15096том преобразуется в электрический сигнал. Величина деформации зависит от жесткости упругого элемента. Выходные электрические сигналы измеритель-. 5 ных мостов регистрируют системой измерения деформации, По градуировочной характеристике упругих чувствительных элементов определяют величину деформации (усадки) материала 10 образцов.На чертеже показаны кинетические кривые деформации для эпоксидной (кривая ч и 6) и фенолоформапьдегидной (кривая 5 и 7) смол. Термограммы 15 процесса отверждения этих смол показаны соответственно на кривых 1 и 2,Моменты разъема оформляющих элементов й, С , С , й, выбирают таким образом, чтобы разъем осуществлялся как до момента выравнивания температур материала и термостата С так и после. Из пяти серий повреждения вследствие преждевременного разъема оформляющих элементов получают образ цы двух серий. При разъемеф в момент й, разрушаются все четыре образца (для обоих типов смол)в момент С разрушается один образец (для ЭД) и три образца (для ЛБС-Э 1, Разъем в 30 момент, С , г 4 к разрушению образцов не приводит.В то же время разъем оформляющих элементов в момент й (кривая 6) приводит к сужению диапазона измерений кривой деформации смолы ЭДна 153, а разъем в(кривая 7) - на ЗОЖ (для смолы ЛБС). Вязкоупругие характеристики вычисляют в результате решения системы уравнений по кинети ческим кривым деформации. Таким образом, диапазон измерения вязкоупругих характеристик также сужается соответственно на 15 и 307. Например, значение мгновеннвго модуля упругос 68 6ти ЭД, вычисленное в момент равно 17 МПа, а в момент с - 23 МПа. Аналогичные данные получены и для других вязкоупругих характеристик.Применение предложенного способа обеспечивает увеличение надежности эксперимента за счет исключения возможности преждевременного разрушения образцов, а также расширение диапазона измерений вязкоупругих характеристик, что дает возможность более точно назначить технологические режимы переработки, а значит и повысить качество изготавливаемых изделий.Формула изобретенияСпособ определения вязкоупругих характеристик термореактивных полимерных материалов, включающий формирование образцов, количество которых превосходит число определяемых характеристик, путем заполнения оформляющих элементов термостата полимером, предварительное отверждение .образцов в оформпяющих элементах при заданной температуре, разъем оформляющих элементов и снятие для каждого из образцов в процессе их отверждения при их взаимодействии с упругими элементами различной жесткости кинетических кривых деформации, по которым судят о вязкоупругих характеристиках материала, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения производительности и расширения диапазона измерений, момент разъема оформпяющих элементов и начало снятия кинетических кривых деформации материала образцов определяют по моменту вырав" нивания температур образцов и термостата, изменение которых во времени регистрируют в процессе отверждения материала.1509668Ф 5 ЬиСоставитель В, Филатоваедактор Г. Волкова . Техред И.Верес КорректскидЗаказ 5796/35 Тираж 789 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 роизводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина,