Объемный дилатометр

(19) 11 114 С 01 М 25/ бЬс+ ЕТЕН ЬСТВ иоло аль ная ении. н ды изметеколТрудЛ.: спае и 1-г Наука динены с нагружающ ответственно, К пр ми коромыслами с ив оположным коншиваются тарироие на сильфонах е сжимающие уси 3мных эффектов осу ю дифференциалька перемещений.(54) ОБЪЕМНЫЙ (57) Изобретен ствам для опре свойств вещест нию коэффициен ния вещества,ДИЛАТОМЕТР е относит строй ическ еплофи ноко елени ествляется с пом р еделеа имеа объем о включенного датч ил. шир имене ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛ(71) Институт проблем криоби криомедицины АН УССР(56) Черепин В.Т. Экспериментехника в физическом металлоКиев: Техника, 1968.Бартенев Г.М. Метотеплового расширения сваемых с ними металловВсесоюзного симпозиума1967, с. 129. в экспериментальной биологии, Цельизобретения - повышение чувствительности и расширение температурногодиапазона исследований. Дилатометрсодержит рабочую камеру, внутри кото"рой расположена опорная колонна сразмещенными на ней рабочей и эталонной ячейками с сильфонами. Сильфоны помещены внутрь направляющих втулок. К нижним концам сильфонов прикреплены гильзы,а к верхним - центрирующие шарйки."Нижние концы втулок жестко соединеныс цилиндрическими гильзами, а верхниес помощью рабочей и эталонной тяг соем коромысел подвенные грузы, создающ постоянно деиствующ лия. Измерение объеИзобретение относится к экспериментальной биологии и мсжет быть использовано для исследования теплоФизических характеристик яещестн, находящихся в жидком или твердом агрегатном состоянии.Целью изобретения является повышение чувствительности способа и расширение Функциональных возможностейприбора,На чертеже показана принципиальная схема предлагаемого тензодилатометра.Тензодилатометр состоит из рабочей камеры 1, предстанляющей собойстакан, внутри которого расположенаопорная колонна 2 с размещенными наней рабочей 3 и эталонной 4 ячейками. Основной частью этих ячеек являютсл изготовленные из нержавеющейстали сильФоны 5 и 6, к нижним концам которых припаяны ципиндрическиегильзы 7 и Я а к верхним - центрируюшие шарики 9 и 10, упирающиеся в 25неподвижно закрепленные на опорнойколонне 2 штоки 11 и 12, Гильзы 7 и8 снизу герметично закрыты крьппками 13 и 14, в которых предусмотренытехнологические отверстия с пробками 15, 16 и термонводами 17, 18 длявяеденчя в ячейки батареи диФФеренциальных термопар 19 и термометра 20сопротивления, Центрирующие шарики9 и 10 содержат отверстия 21 .и 22для вакуумной откачки пустьгх или заполненных ячеек.СильФоны 5, 6 ячеек 3 и 4 расположены внутри направляющих втулок23 и 24, внутренняя поверхность которых сопряжена по скользящей посадкес центрирующими шариками 9, 1 О и штоками 11, 12. Нижние концы втулок 23и 24 с помощью специальных зажимов25 и 26 жестко соединены с цилиндрическими гильзами 7 и Я, а верхниеконцы с помощью рабочей 27 и эталонной 28 тяг соединены с нагружающимикоромыслами 29 и 30 соответственно.К противоположным концам коромысел29,30 подвешиваются тарированные грузы 31 и 32, создающие на сильФонах5 и 6 постоянно действующие сжимающие усилия у,Измерение объемных эффектон в дан 55ном приборе осущестнляется с помощьюдиФФеренциально включенного датчика33 перемещений, корпус которого связан с рабочей тягой 27, а подвижный элемент - с эталонной тягой 2 Я.Датчик 33 перемещений соединен с входомУ граФопостроителя ЗЙ, вход Х которого соединен с термометром 20 сопротивления,ГраФопостроитель 35 служит для одновременной регистрации теплсяьгх эФФектон, сопровождающих протекающиев охлаждаемых образцах процессы. ВходУ граФопостроителя 35 соединен с батареей 19 диФФеренциальных термопар,а вход Х - с термометром 20 сопротивления,Изменение температуры исследуемыхобъектов с заданными скоростями охлаждения и нагрева осуществляется спомощью нагревателей 36 и 3 и наины38 с криогенной жидкостью.Весь прибор смонтирован на плите39, установленной на антивибрационнсй станине,Дилатометр работает следующим образом,В рабочую ячейку 3 помещают исследуемый образец, например ФрагменгперФузированного криопротектором ср-гана, объемное изменение которогопри охлаждении требуется определитьа н эталонную ячейку ч - кварцевыешарики, суммарный объем когорых равенобъему исследуемого образца т:е,д7 = ЧЗап ем обе ячейки обезгаживают, заполняют рабочей жидкостью,н качестве которой может служить чистое минеральное масло, спирт и т.д.и герметично закрывают,Закрытые ячейки с помощью зажимов 25 и 26 подвешивают к закрепленным на тягах 27 и 28 направляющимивтулкам 23 и 2 ч так,что центрирующие шарики 9 и 10 входят н эти втулки до упора я неподвижные штоки 11и 12,После этого ячейки закрываются камерой 1, внутренний объем которогооткачивается дс давления 10-Э10 мм рт.ст а к 1 ягам 27 и 28 спомощью нагружающих коромысел 29 и30 и тарированных грузов 31 и 32прикладываются напранленные вертикально вверх усилий Г. В момент приложения усилий Р направляющие втулки 23 и 24 вместе с гильзами 7 и Яперемещаются вертикально вверх внаправлении Х, в то время как упирающиеся я неподвижные штоки 11 и 12центрирующие шарики 9 п 10 остаются825927, ня выходе датчика возникает сигнал, пропорциональный величине3 Ъ = Ь, - е = аер - эт5 (2)так кяк объемные изменения рабочей жидкости в ячейках 3 и 4, а также тепловое сжатие тяг 27, 28 и других элементов прибора при таком включении датчика взаимно компенсируются,Учитывая, что коэффициенты теплового объемного сжатия (расширение) охлаждаемых биологических объектов лежат по абсолютной величине в пределах (1-10) 1 О град , а для эталоннь 1 х кварцевых париков они = 1,5 х х 10 град , часто с достаточной степенъи точности можно считать где (Б) - средняя площадь поперечного сечения сильфонов; 107 - сила, необходимая для упругого сжатия сильфонов 5,6 в вертикальном направлении на величину Ьх.В дальнейшем рабочуи камеру 1 по мещают в криогеннуи жидкость (жидкий азот или гелий), как это показано на чертеже, и в нее напускают теплообменный газ (Не,иск,). После начала охлаждения включают смонтированные на 20 ячейках 3 и 4 нагреватели 36 и 37.При этом необходимая скорость охлаждения достигается зя счет программного изменения тока в нагревателях 36 и 37 и давления теплообменного газа в рабочей камере 1 и может меняться в пределах 5 10 - 5.10 град/с, Лля-эполучения более высоких скоростей охлаждения (до 5 град/с) применяется непосредственный обдув ячеек парами жидкого азота. где т - температура;О(Т) = йх - разность изменениявысоты сильфонов 255 и 7, Фиксируемая датчиком 33 перемещений в процессе опыта и регистрируемая графопостроителем 34. э44 ня месте. В результате сильфоны 5 и 6 сжимаются на величину х и в ячейках 3 и 4 создается избыточное давление РРегистрация объемных эффектов,сопровождающих охлаждение исследуемых образцов, производится следующим образом,При охлаждении ячеек до температуры начала кристаллизации воды происходит, как правило, уменьшение объемов исследуемого образца и рабочейжидкости в ячейке 3 на величину67 - - /1 Л / + / ЬЧ,/, а в ячейке 4уменьшение объемов эталонных парикови того же количества рабочей жидкости на величину Ье = /" боер/ ++ /Ь 1,/. Поскольку сильфоны 5 и бвсе время находятся под постоянной(сжимающей нагрузкой У ) Рр, гдеРр - сила, необходимая для упругого сжатия сильфонов на величинуя 1 ч11 х =- ( Вх, они непрерывно(Ясжимаются по мере роста абсолютныхзначений величин ЬС и 617 е, приводя к монотонному перемещении вверхтяг 27 и 28. В силу того, что датчик33.перемещения включен дифференциально, т,е, его подвижный элемент связан с тягой 28, а корпус - с тягой В случае, когда необходимо исследовать объемные изменения охлаждаемых клеточных суспензий или раство-35ров криопротекторов, рабочая ячеикачполностьи заполняется исследуемымраствором. В эталонную ячейку 4 приэтом помещается кварцевый стерженЬдлиной 1 так, что после приложения 40нагрузки Г его нижний конец упирается в дно гильзы 8, а верхний - вцентрирующий парик 10. При таком раз, мещении стержня происходит компенсация тепловых инструменталЬных погрешностей, обусловленных тепловым сжатием (расширением) силовых и измерительных элементов установки. Для достижения равных скоростей охлажденияячеек 3 и 4, в ячейку 4 в этом слу чае может заливаться близкая к исследуемому раствору по теплофизическим характеристикам жидкость. Измерение тепловых эффектов в предложенном приборе производится одновременно с измерением объемных эффектов и основано на том, что выделение или поглощение тепла за5 1448259 счет каких-либо процессов в исследуемом образце приводит к отличия температуры среды в рабочей ячейке 3 от температуры в эталонной ячей 5 ке 4. Возникающая разность температур 4,Т измеряется батареей дифференциальных термопар 19 и регистрируется графопосторителем 35 как функция температуры Т образца. 10 механолегко ре 0 см.при этом 150 см3с (Б)= раз р егию 0 /,что способ дилатоЗаказ, 6841 Тираж 8 Подписное роизв.-полигр. пр-тие, г, Ужгород, ул, Проектная, 4 Применение емкостных илитропных датчиков позволяетгистрировать перемещение 1. Объем исследуемых жидкостейсоставляет обычно не менееПоэтому, используя сильфоны20,5-1 см , можно повыитьщую способность прибора до 1на порядок выше разрешающейности известных жидкостныхметров,Формула изобретенияОбъемный дилатометр, содержащий ячейку с рабочей жидкостья для исследуемого образца, соединенную с сильфоном, и измеритель перемещения сильфойа, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с. целью повышения чувствительности и расширения температурного диапазона исследований, он дополнительно содержит ячейку для эталона с рабочей жидкостью, соединенную с вторым сильфоном, центрируящие шарики, соединенные с противоположными торцами сильфонов и помещенные в направляющие втулки, нижние концы которых жестко соецинены с ячейками, а верхние - с механизмами нагружения сильфонов, при этом центрирующие шарики расположены с возможностью упора в неподвижно закрепленные на корпусе дилатометра штоки,