Способ регенерации н-катионитного фильтра

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 1 ц иМа,.д АНИЕ ИЗОБРЕТ ИДЕТЕПЬСТВ К АВТОРСКОМ А ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИ(71) Азербайджанский институт нефти и химии им. М. Азизбекова(57) Изобретение относится к процессам ионообменной очистки воды на Н-катионитовых фильтрах с последующей их регенерацией. Цель способа - увеличение степени регенерации фильтра и повышение его качества. Способ регенерации Н-катионитного фильтра, работающего в режиме обес,801389839 А(51 4 В 01, 49/00, С 02 Г 1ф1 соливания воды, содержащеи ионы кальция, магния и натрия, заключается в том, что после образования в фильтре последовательно расположенных сверху вниз зон насыщения кальцием, магнием и натрием с промежуточными зонами вытеснения магния кальцием и натрия магнием, а также зоны вытеснения водорода натрием, по проскоку натрия фильтр отключают на регенерацию и через него снизу вверх последовательно пропускают растворы хлористого натрия и серной кислоты, причем раствор хлористого натрия подают в зону вытеснения натрия магнием, а раствор серной кислоты - в зону вытеснения водорода натрием, Способ позволяет повысить на 15 О рабочую обменную емкость Н-катионита и в 2,5 раза снизить остаточное содержание натрия в фильтрате. Отсутствие кислотности в обработанном растворе хлористого натрия упрощает утилизацию стоков, 2 ил. 2 табл.1389839 510 5 20 50 55 1Изобретение относится к процессам ионообменной очистки воды и извлечения из нее ценных компонентов и может быть использовано на предприятиях химической, теплоэнергетической, электронной и других отраслей промышленности.Цель изобретения - увеличение степени регенерации фильтра и повышение качества фильтрата.На фиг. 1 представлены зависимости распределения катионов Саф, Мд ца+ по высоте Н-катионита; на фиг. 2 - закономерность распределения ионов в нижней части фильтра после предварительной регенерации раствором МаС и кислотой.Способ осуществляют следующим образом.Катионит КУв Н-форме загружают в колонку из оргстекла внутренним диаметром 16 мм и высотой загрузки 120 см, через которую фильтруют воду следующего катионного состава мг-экв/л: Са+ 3,4; Мд+ 0,9; Ма+ 1,5 до проскока натрия в фильтрат. При фильтровании через Н-катионит сверху вниз воды, содержащей кальций, магний и натрия, Н-ионы верхних слоев катионита замещаются этими ионами. После образования в Н-катионитовом слое последовательно расположенных сверху вниз зон насыщения кальцием, магнием и натрием с промежуточными зонами вытеснения магния кальцием и натрия магнием, а также зоны вытеснения водорода натрием по проскоку натрия фильтр отключают на двухступенчатую регенерацию.Регенерацию осуществляют последовательной обработкой фильтра снизу вверх растворами хлористого натрия и кислоты, причем раствор хлористого натрия для регенерации подают в фильтр в зону замещения натрия магнием, практически не содержащую Н+-ионов. На заключительной стадии регенерации через нижний дренаж фильт ра в зону вытеснения водорода натрием подают 5%-ный раствор Н 504, который про ходит через весь ионитный слой с выводом отработанного раствора через верхнее распределительное устройство.Проведено экспериментальное исследование закономерности поглощения катионитом в Н-форме смеси катионов Са+, Мр+, 45 Иа+ в режиме обессоливания воды указанного состава и найдено распределение компонентов по высоте слоя катионита КУк моменту его отключения по началу проскока Ча+ в фильтрат. Вся высота загрузки катионита - 1,2 м была разделена на 12 равных слоев высотой 10 см, каждая из которых заканчивалась промежуточным дренажем. Общий объем загрузки 240 мл, объем загрузки каждой секции 20 мл. Часть загрузки, отработанную по Са+ и Мд+, определяют последовательным пропусканием 8%- ным 1 МаС сначала через промежуточный дренаж секции1 (верхней), затем2 и т. д,2с непрерывным определением в отработанном растворе концентрации ионов Са+, Мд+ и кислотности. При этом Са+ и Мд+ определяют титром етрическим методом с помощью трилона Б, Ха+ - методом плазменной фотометрии, а кислотность - титрометрическим методом.Секция, с загрузки которой происходит резкое снижение десорбируемых ионов Са+, Мд+ и соответственно возрастание ионов 1 Ма+ при условии соблюдения нейтральности раствора определяется как переходная зона. Указанное определение местонахождения зон производится однофазово перед началом эксплуатации фильтра.Верхние (лобовые) слои катионита (фиг. 1 равновесно отработаны по катионам Са +, при этом максимальное насыщение катионами Са+ приходится на 1 - 3-й слои. Ниже расположенные слои 4 - 6 относятся к зоне замещения магния кальцием. На 6-й слой приходится также зона максимального содержания магния и зона замещения натрия магнием, 7-й слой - продолжением зоны замещения натрия магнием. Зона максимального насыщения натрия - слои 7 и 8.Ниже расположена зона замещения водорода натрием (защитный слой Н-ионов) слои 9 - 12. Для рассматриваемого состава воды раствор МаС 1 на 1 стадии регенерации должен подаваться на границе 6-го и 7-го слоев, т. е. в зону замещения натрия магнием.Найденное послойное распределение катионов отражает состояние слоя Н-катионита только для приведенного состава воды, Однако в целом оно дает характерную картину размещения зон для условий отключения Н-катионита по началу проскока натрия в фильтрат в режиме обессоливания. Обладая сравнительно высокой подвижностью, однозарядные ионы натрия появляются в фильтрате задолго до исчерпания обменной емкости фильтра. Это подтверждается фиг. 1. на которой площадь, занимаемая Н-ионами в ионите, в момент проскока ионов натрия достаточно большая.В табл. 1 показано процентное распределение ионов после сорбции по высоте катионита КУПредставленные в табл. 1 данные свидетельствуют о том, что йроцентное содержание ионов Н+, начиная с 8-го слоя, превышает 50%. Подача раствора МаС на предварительной стадии регенерации в зону замещения натрия магнием позволяет в предлагаемом способе сохранить все реакционноспособные ионы Н+.Степень регенерации нижних слоев ионита определяет качество фильтрата. Чем полнее отрегенерированы нижние слои по натрию (первому проскакиваемому в фильтрат иону), тем выше качество фильтрата.3С целью сопоставления степени регенерации нижних (выходных) слоев катионита проведено экспериментальное исследование послойного распределения ионов после 1 и 11 стадий регенерации Н-катионита в известном и предлагаемом способах. В известном способе раствор МаС подают снизу через всю загрузку фильтра, т. е. регенерирующий раствор поступает в последний 12-й слой, а в предлагаемом способе раствор 1 ЧаС подают через промежуточный дренаж, установленный на границе 6 и 7-ого слоев катионита, В результате, в известном способе после 1 стадии регенерации раствором МаС вся нижняя часть фильтра переводится в Яа-форму (фиг. 2 а), поскольку в процессе прохождения раствора МаС ионы Яа+ легко вытесняют оставшиеся неиспользованными ионы Нф и незначительную часть ионов жесткости. В предлагаемом способе подача раствора МаС через промежуточный дренаж позволяет сохранить все реакционноспособные ионы Н+ в нижней части загрузки, а также вытеснить часть ионов жесткости (фиг. 2 в) .Кроме того, если в известном способе отработанный на предварительной стадии раствор МаС содержит ионы Н+, что требует затрат щелочи на его нейтрализацию, то в предлагаемом способе отработанный раствор МаС содержит только ионы жесткости. Нейтральность фильтрата в этом случае облегчает дальнейшее его реагентное умягчение и снижает затраты на обработку.Таким образом, селективный вывод ионов жесткости из фильтра решает одновременно две задачи: упрощает и удешевляет утилизацию стоков и подготавливает слой катионита к проведению эффективной регенерации раствором кислоты, В обоих способах серную кислоту пропускают через всю загрузку фильтра снизу вверх. Различные исходные послойные распределения ионов в нижней части фильтра приводят к различной степени регенерации ионита при одинаковом стехиометрическом расходе кислоты. При пропускании кислоты в известном способе (фиг. 2 б) не удается глубоко вытеснить из нижней части фильтра ионы Яа+. В предлагаемом способе (фиг. 2 г) вся нижняя часть ионита практически полностью переводится в Н-форму, При этом достигается не только повышение степени регенерации выходных слоев, но и расширение зоны, практически полностью переведенной в Н-форму. Фактически выходные слои катионита (11 и 2) в известном способе после регенерации кислотой имеют примерно ту же степень регенерации, что и далекие от выхода 6 и 7-й слои катионита в предлагаемом способе. Различие в степени регенерации нижних слоев проявляется в качестве фильтрата.Полученные технологические показатели работы фильтра, а также сравнение их,с известными, приведены в табл. 2 (причем удель Таблица 1 35 Слой Са Мр Ма Н 1 91)6 8,4 0 91)1 8 9 0 3 90,4 9,6 0 4 86,7 13,3 0 5 80,7 19,3 040 45 6 20,5 54,2 25,3 0 7 О 6 О 48 1 45 9 8 0 0 42,1 57)9 9 0 0 27,7 72,3 10 О О 156 844 50 11 О О 7,2 12 0 0 1,6 92,8 55 98,4 ные расходы соли и кислоты на регенерацию,концентрации растворов, скорости регенерации и сорбции, объемы загрузки в обоихслучаях одинаковы).Как видно из приведенных данных табл. 2остаточное содержание Ха+ в 2,5 раза ниже,а рабочая обменная емкость Н-катионита на5 о в предлагаемом способе выше, чем визвестном. Преимуществом предлагаемогоспособа является также повышение качества10 фильтрата, поскольку отсутствие в нем кислотности упрощает и удешевляет утилизацию стоков - отработанных растворов хлористого натрия,Формула изобретения5Способ регенерации Н-катионитного фильтра, работающего в режиме обессоливанияводы, содержащей ионы кальция, магнияи натрия, заключающийся в том, что послеобразования в Н-катионитовом слое после 20 довательно расположенных сверху вниз зоннасыщения кальцием, магнием и натрием спромежуточными зонами вытеснения магния кальцием и натрия магнием, а такжезоны вытеснения водорода натрием, по проскоку натрия фильтр отключают на регенера 25 цию и через него снизу вверх последовательно пропускают растворы хлористого натрия и серной кислоты, причем раствор серной кислоты подают в зону вытесненияводорода натрием, отличающийся тем, что,с целью увеличения степени регенерациифильтра и повышения качества фильтрата,раствор хлористого натрия подают в зонувытеснения натрия магнием.1389839 Т а блица 2 Способ Известный Предлагаемыи 600 750 2,5 1,0 270 1 стадия Л стОАЯРегеюерииии 20 1,5 1,0 05 Т,О Фе слОястадияеиераиии яг слояЯ спади 20 3, 1 ъ,с 0,56 с 1 Ф- слоя ие слоя( еъъ Я 20 Показатели Рабочая обменная емкость,мг-экв/л Остаточное количество натрия в фильтрате, мг/л Кислотностьобработанного раствора,мг-экв/л 2 Ф бЮсло слоеЮФиг 1 едактор А. Вороваказ 1601/8 НИИПИ Государственного к 113035, Москва Производственно-полиграфич%Ъ "чффь 05Ъ0 Составитель В. ВилинсТехред И. ВересТираж 5 9омитета СССР по деламЖ - 35, Раушская наеское предприятие, г. Уж Корректор Л. Патаи Подписноезобретений и открытий д. 4/5ород, ул. Проектная, 4