Способ получения ферромагнитных материалов для свч-приборов

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 1385586 09 В 47/О НИЯ ий АН зических исследон, Л.С,Григорян Э.Г.Ша, р, 44164, с, 127 своиства ск, 1985 3; 2649.окочастот- М., Мир,ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(56) Е, Сйещ. 6, р, 8-21, 1964,Сгузт. Без. апо Теспп 19, М445,1984.Ферри гы. :1., Четаллургия, 1129 Магнитные и резонанснымагнитодиэлектриков. Красно ФТТ, т. 25,й 9, 1983, с. 2644 Б.Лекс, К,Баттон, Сверхвысные ферриты и ферромагнетики1965, с. 607-609,Изобретение относится к улучшенному способу получения ферромагнитных материалов для СВЧ-приборов, которые находят широкое применение в технике.Целью изобретения является улучшение качества ферромагнитного материала и упрощение способа получения целевого продукта,П р и м е р 1, В чистую трубку из молибденового стекла диаметром 10 мм и длиной 150 мм раздельно помещают 10 мг очищенного двукратной сублимацией 1 ч 1 Рс (1 У 1=-Мп,Б ПОЛУЧЕНИЯ ФЕРРОУАГ АТЕРИАЛОВ ДЛЯ СВЧ-ПРИБО(57) Изобретение касается получения ферромагнитных материалов для СВЧ-приборов. Для повышения качества целевого продукта и упрощения процесса последний ведут из калия и металлфталоцианина(соотношение 1-10;1), которые помещают раздельно в вакуумные замкнутые объемы (давление 10 -10 мм рт.ст.) и нагревают при 400-470 С для калия и 340-370 С для фталоцианина с последующим отжигом в вакууме при 350-400 С в течение 1-1,5 ч без доступа воздуха, Получаемые калийсодержащие металлфталоцианины с выходом 90-970 сочетают в себе сильновыраженные магнитные свойства, типичные для неорганических ферритов с полезными свойствами органических веществ; низкой плотностью, мягкостью малой диэлектрической проницаемостью, В качестве металлфталоцианина и используют Мп, Ее, Со, М-фталоцианины, 3 табл,И Ре, Со, М 1) в виде мелкодисперсного порошка (средний размер частиц 10 ммз) и 20 мг-2 металлического калия. В трубке создается вакуум 102 мм рт.ст после чего ее запаивают и помещают в печь, имеющую две отдельные секции для нагревания реагентов, температуру в которых контролируют терморегулятором с точностью 2 С.Реагенты нагреваются втечение 3 ч при поддержании т,кип. 370 С и т.Рс 370 С, По окончании синтеза продукт в той же трубке без нарушения вакуума отжигают в течение 1,5 ч при 380 С. Выход продукта 12,6 мг (64%).Магнитные характеристики образцовполучены из спектров ферромагнитного резонанса, снятых на радиоспектрометре РЭ 1306 (длина волны 3,2 см).П р и м е р ы 2-20. Все процедурыаналогичны примеру 1. Параметры процессов приведены в табл 1. Магнитные и электрические характеристики образцов,полученных в примерах 1-20, даны в табл.2,физические характеристики для неорганических ферритов - в табл.3.Во всех приведенных примерах имелись следующие общие параметры и характеристики:навеска К 20 мг;отжиг при 350-400 С в течение 1-1,5 ч;все полученные в примерах 1-20 образцы устойчивы на воздухе;твердость образцов 3,5-5 балл по шкалеМооса;плотность образцов б 1,5-2,0 г/см;температура Нееля Ти 200 С;диэлектрическая проницаемость е 3-6;магнитная восприимчивость р 1,5-3;значения е и рфизмерены на длине волны 3,2 см,Электропроводность неорганическихферритов лежит в пределах 10 до 10 ф ОмсмП р и м е р 21. Синтез аналогичен примеру 15. Отжиг при 320 С в течение 1,5 ч.После выноса на воздух продукт необратимо утратил магнитных свойств в течение 5 ч.П р и м е р 22. Синтез аналогичен примеру 15. Отжиг при 420 С в течение 1,5 ч.После отжига продукт приобрел устойчивость на воздухе, но его магнитные свойстваухудшились, В частности, по сравнению спродуктом примера 15 магнитная восприимчивость уменьшилась в 2,3 раза.П р и м е р 23. Аналогичен примеру 15.Отжиг при 400 С в течение 40 мин. Послевыноса на атмосферный воздух продукт деградировал в течение 1 ч с необратимойпотерей магнитных свойств,Полученные предлагаемым способомобразцы калийсодержащих металлфталоцианинов сочетают в себе выраженные магнитные свойства, типичные длянеорганических ферритов (для сравнениясм, табл.2 и 3) с полезными свойствами органических соединений; низкой плотностью, мягкостью, малой диэлектрическойпроницаемостью и простой технологиейполучения.Однородность продукта тем выше, чембольше отношение поверхности образцаМРс к его объему и чем меньше неоднород 45 50 55 Формула изобретения Способ получения ферромагнитных материалов для СВЧ-приборов, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта и упрощения процесса, калий и металлфталоцианин в соотношении 1-10:1 помещают в замкнутый объем озаздельно друг от друга в вакууме 10-10 мм рт.ст. и раздельно нагревают 0,3-3 ч при температуре для калия 400- 470 С, для фталоцианина 340-370 С с последующим отжигом в вакууме при 350-400 С в течение 1-1,5 ч беэ доступа воздуха. ность температуры в зоне расположенияМРс. Образцы калийсодержа.цих МРс могутбыть получены в виде мел кодисперсного порошка, однородной пленки желаемой тол 5 щины или игольчатых, в зависимости отвида исходных образцов МРс. Однороднуюпленку МРс легко получить методами вакуумного напыления или же навести на подложку из раствора. Кристаллы МРс10 игольчатой формы можно вырастить методом градиентной сублимации, при этом ихразмеры могут достигать до 50,3 0,03 мм .Проведены измерения тангенса угла потерь стандартного феррита марки "10 СЧ 6",15 получившего широкое применение в СВЧприборах, в частности модуляторах, циркуляторах, фильтрах и др., а такжесинтезированных в ИФИ АН АрмССР образцов калийсодержащих металлфталоциани 20 нов МРс (где М Мп, Ре, Со, й; Рс СзгН 1 ейв)на частоте 9400 МГц. Измерения проводились на порошкообраэных образцах, заключенных в стеклянные ампулы,Ниже приведены результаты измере 25 ний:Феррит "10 СЧ 6" тд=1,910 зКалийсодержащиефталоцианины 19=0,9 ф 1 0Измерения проводились при комнатной30 температуре на лабораторной установке кафедры радиофизики СВЧ радиофизическогофакультета ЕГУ,Предлагаемый способ является удобным .етодом получения ферромагнитных35 материалов за счет упроощения процесса ивозможности получения органических ферромагнетиков.Кроме того, впервые полученные органические ферромагнитные материалы обла 40 дают рядом преимуществ по сравнению сизвестными; а именно; удобны в обработке,легко формуются, режутся, являются мягкими и легкими материалами.1385586 Таблица 1 Условия синтеза калийсодержащих МРс (где М Мп, Ре,Со,й) Темпе ат а С Отношение мас Навеска МРс, мг Пример Вакуум,мм рт,ст,Время, ч Выхо МРс мг Таблица 2 Магнитные и электрические характеристики образцов калийсодержащих металлфталоцианинов при 20 С (4 лМ - намагниченность насыщения, Л Н - ширина линии ферромагнитного резонанса, сг- электропроводность ) П р и м е ч а н и е.Данные приводятся для образца МпРс, разбавленного в Н 2 Рс в соотношении 1:1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 4 15 16 17 18 19 20 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 1 О 10 40 20 2 1 2:1 2:1 2:1 2:1 2:1 2:1 2:1 2:1 2:1 2:1 2:1 2:1 2:1 ,2:1 2:1 1:21:1 10:1 20:1 350 350 350 300 340 370, 400 360 360 350 360 360 360 360 360 350 350 350 350 400 470 500 450 450 450 450 450 450 450 450 . 450 450 450 450 440 440 440 440 1010210210310-3103102102102102101011010-35 ф 103 103 ф 103 103 3,0 3,0 3,0 4,0 3,0 3,0 3,0 0,1 0,3 3,0 5,0 2,0 2,0 2,0 2,0 2,5 2,5 2;5 2,5 13,7 13,8 13,8 12,1 13,6 13,9 13,9 11,7 13,5 13,9 13,9 12,3 13,6 13,7 13,7 51,3 27,4 2,8 1,4 91 93 93 52 88 9595 42 85 95 95 57 88 91 91 69 91 97 971385586 Таблица 3 Физические характеристики ряда неорганических ферритов рректор Э Лончак(гф Редактор Л. Герасим Заказ 4592 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открыт 113 О 35., Москва, Ж, Раущская наб 4/5