Способ получения поверхностно-активного вещества

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБДИН ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Харьковский ордена Ленина политехнический институт им. В,И, Ленинаи Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт химическойпромышленности(54)(57)СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНОГО ВЕЩЕСТВА сульфированиемалкилбенэола и моноэтаноламида синтетических жирных кислот фракции СуС хлорсульфоновои кислотои илисмесью газообразного триоксида серы ЯО 1204615 А 1511 4 С 07 С 143/155, С 11 В 3/34 с инертным газом при концентрации серы в смеси 4-8 об.Е при повышенной температуре и суммарном молярном отношении алкилбензола н моноэтанолами. да к сульфоагенту 1:1,0-1,2 с последующей нейтрализацией реакционной массы 7-253-ным раствором щелочи прио20-60 С до рН 7,5-9, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения моющего действия целевого продукта, в качестве алкилбензола используют алкилбензол Со -С , который подвергают сульфированию при молярном отношении алкилбензола и сульфоагента 0,1-1,05 и температуре 36 о58 С с последующим добавлением монооэтаноламида при 40-80 С в количестве 10-403 от общей массы алкилбензола и моноэтаноламида и досульфированиемо реакционной массы при 40-62 С.Изобретение относится к улучшеннаму способу получения поверхностно-активного вещества ПАВ иснользуема(го в моющих композициях техническогои бытового назначения,Целью изобретения является повыпение моющего действия целевого про-.дукта за счет снижения доли побсчньхреакций,Изобретения иллюстрируется следу 10 ющими примерами.П р и м е р 1. В цилиндрическийреактор диаметром 30 мм и высотой210 мм,имеющий отверстия в плоском,дне для ввода реагентов и в крьшке 15для отвода продуктов реакции и ссня -пенный ротарной мешалкой в видеплоской пластины шириной 28 мм и длиной 200 мм, охлаждающей рубашкой итермометром, помещают 54 г додецилбензола. Установив температуру сргаонического реагента 42 С, начинактподавать в реактор сульфируюП 1 Йгаз, представляющий собой газообг 5разный триоксид серы, разбавленныйвоздухом до концентрации 4 об.%,Расход триоксида серы 0,44 гМин,малярное отношение додецилбензола ксульфоагенту равно 1:0,1. Время первого этапа сульфиравания 4 мин, По 30лучечную реакционную массу нагреваоют до 65 С и прибавляют к ней приперемешивании б г жидкого моноэтяноламида СЖК Фракции С,о -Сь сосредним молекулярным весом 264 г/моль 3.)(10% от общей массы додецилбензалаи маноэтаноламида СЖК). После этогов реактор подают в течение 38 минсульфирующий газ при температуресмеси 42"С и расходе триаксида серы 100,57 г/мин, Суммарное мольное отношение органического реагента ксульфоагенту по двум этапам сульфирования 1;1,14 После прекращенияподачи в реактор сульфирующего газа, в течение 10 мин продолжают перемешивание реакционной массы, азатем ее нейтрализуют до рН 7,5-9прибавлением 95 г 12%-ного водногораствора гидраакиси натрия при 20- 5030 С.Получено 173 г пасты. Выход целевого продукта 99,2 мол,%. 11 он)щеедействие композиции на основе напученного ПАВ 110 отн,%.,)П р и м е р 2. Сульфируют 54 гододецилбензала при 48 С в реакторепримера 1 введением в нега в тече:,)те 3 мин сульфирукпггс Газа с.со:цен).)ятией триоксида серырязбавлс.нного азатам, Об.%, Расход т .,о"с;д сгэьба 1, ин ольнае ОТНЭПЕ.ИЕ ЫОДЕЦИЛ Еиэапа К СУЬФО- ат; у на;зовов зта,)е сул-фирава. - ,. ния 1:5, Пг)луценную О Якционнуз) 1 яс=у нагревают до 70 С и прибавля - юГ к ней 1 3,. : )пздсОГО манаэтя)1 ол амида 1 КЖК Фракции СО -С ,20% Отобщей массы доденилбензала и Оноэтаноламида 3 ЖК). После этого в реактор подают в течение 27 мин су:тьФирующий Газ при гемпературе смеси с)",52 С, расходе триоксида серь0,65 г/мин и "уммярнам:олярном отношении о 1 э Г а н и 1 е с к О Г О О е я Г е и т я ксульфоягенту .Но двум этапам сульфираызния 1: 1,0с якционную мя сгу пей".рялизуют прибавлением 55 г 25% - но;) ряст 130 рс 1"ид) Оакиси натрия при0 5Получено ,44 г пасты. Зы:сад целезого продукта 98,6 мал:%, Моющее действие компоэипгии ня о"нове полупеннага ПАВ 18 отн,%,П р и м а р 3, Сульфируют 49 г дадецилбензог:а при 58 С тз реакторе па примеру 1 втеде-тие 1 з нега:з течсние 18 мин сульфярующега газа с тсавтиентряцие: т 1)иссксидя сер 1 ряз бавленнаго воздухом 8 об.%. Расход триоксида серы 0,80 Г/мин малярное Отношение дсдецилбензала к сульфояс:ну ня первом этапе сульфировяния 1:0.,9, Полученную реакционную массу нагревают до 80 С и прибавляют к ней 33 в , жидкога маназтаноламидя сжк с:рякции Сю -С ,40% от обшей массы ,панеция:бензала и моноэтаналамида С 1 К,: После этога в реактор надаюттечение 18 мин сульфирующии :язпри температуре смеси органическиховеществ 62 С) рясхс)дс триоксидя сер 0,64 Г/мин :" суммарном МО;1 яОном.)Тнсппении Орган)чес.кого реагентя кСУъф)Я ЕНтУ по ДВУМ ЭтаПаМ СУЛЪФИ -нированив ,1,0, Реакционную массу:5 - 60 С Получено 416 Г пас ы, Вы -дкод делеБОГО пОодуста 90 О 01.%,1 ающес действие ка гтозинии тта санс)веГО)уЧЕННаГС 1 В"1 ОТН%,г) и м е г) :. Е тилиндрический реактор диаметром 45 мм и вьсотой 1 10 мм Оснященньй лапа отнс)Й мелад кой с)хгтажгЯвщей рубашкой и термо15 35 Таким образом, способ позволяет получить ПАВ с улучшенным 1 ающим дей ствием. 3 12046метром, помещают 60 г алкилбензала,имеющего 16-22 атома углерода в молекуле и средний мал, вес 256 г/мольи прикапывают к нему в течение20 мин хларсульфановую кислоту в количестве 0,82 г/мин при температуререакции 36 С. Малярное отношениеалкилбензола к сульфоагенту на первом этапе сульфинирования 1:0,6, Полученную реакционную массу нагрева- Оют да 40 С и прибавляют к ней 20 гжидкога монаэтаналамида СЖК фракцииС -С со средним мол. весом201 г/маль (257 ат общей массы алкилбензола и манозтаналамида СЖК), После этого в реактор подают в течение24 мин хлорсульфонавую кислоту в количестве 1,01 г/мин при температуреосмеси органических веществ 40 С исуммарном малярном отношении арганического реагента к сульфоагентупо двум этапам сульфирования 1:1,05,Реакционную массу нейтрализуют прибавлением 145 г 127-ного растворагидроокиси натрия при 20-30 С. Получена 253 г пасты. Выход целевого продукта 98,4 мал. ., Моющее действиекомпозиции на основе полученного ПАВ115 отн,7,П р и м е р 5, В трубчатый пленочный реактор диаметром 5 мм и длиной.800 мм, оснащенный охлаждающей рубашкой, подводящими штуцерами в верхней части реактора и отводящим патрубком в нижней, непрерывно подают5,4 г/мин тетрадецилбензола и сульфирующий газ с концентрацией триаксида серы, разбавленного воздухом,б об. . Расход триоксида серы0,96 г/мин, Малярное отношение тетрадецилбензола к сульфаагенту 1:0,6,оТемпература реакции 45 С. Реакционную массу выходящую из пленочного)ореактора, нагревают до 70 С и прибавляют к ней 1,4 г/мин моноэтаноламида СЖК Фракции С, -С (207 ат общеймассы тетрадецилбензола и моноэтаноламида СЖК), Полученную смесь подают в реактор, как в примере 1, вкоторый пряматоком вводят свежийсульфирующий газ при расходе триоксида серы 1,27 г/мин и суммарном ма: в ,ярнам отношении органического реагента к сульфаагенту па двум этапам сульфирования 1:1,10, Темпеоратура реакции 52 С, Реакционную массу выходящую нз реактора, дегазируют в циклоне и нейтрализуют прибавлением 10,8 г/мин 127-нага расто вора гидраакиси натрия при 40-45 С. Получена 19,8 г/мин пасты. Выход целевого продукта 98,0 мал,Х. Моющее действие композиции на основе полученного ПАВ 120 атн.%.П р и м е р б, Процесс сульфиравания осуществляют в каскаде из че - тырех последовательно соединенных сульфураторав барбатажнога типа объемам 0,63 м каждый, оснащенный турбинными мешалками, охлаждающей рубашкой и выносными теплаобменниками, Дадецилбензал подают в первый реактор в количестве 516 кг/ч, В каждый сульфуратар вводят свежий сульфатирующий газ с концентрацией триаксида серы, разбавленного воздухом, 8 об.%, Общий расход триаксида серы 233 кг/ч. Малярное отношение дадецилбензала к сульфоагенту на первом этапе сульфиравания 1:1,05, температура реакции 48 С, К реакционной массе выходящей из третьего сульФуратара, прибавляют при 68 С 91 кг/ч жидкого манаэтаналамида (15 отн.% общей массы дадецилбензала и манаэтаноламида СЖК) и полученную смесь подают в четвертый сульфуратар, в котором осуществляют цасульфирава,оние смеси при 5 ч С и суммарном мольном отношении органического реагента к сульфаагенту 1;1,17. Реакционную массу выдерживают в течение 30- 50 мин при перемешивании и нейтрализуют прибавлением 976 кг/ч 14% раст. вором гидраакиси натрия при 50-60 оС. Получено 1803 кг/ч пасты, Выход продукта 97,2 мол,Е. Моющее действие композиции на основе полученного ПАВ 113 атн,%.Данные приведены в таб.нщс.,Пример Промежуточный этап Температурар С Иолярное отношение алкилб енэ ол:сульФоагент ДобавлеНО МОНО этаноламида СЖК,Х мас Предлагаемые1 1: 0,10 70 20 Известные7 Продолжение таблицы Выходцелевогопродукта.МОЛ, Х МоющеедействиеПАВ,отн,й 2-й этап сульФнровання,Пример 1Суммарное Темпера -мольноеотношение органический реагент;суль- фоагент Предлагаемые 1,1 ч1: 1,20 1 : 1,00Ф1: 1,05 96 р 8 984 40 1 : 1,10 Известные7 9 10 ч ВНИИПИ Заказ 8490/2 Тираж 383 Подписное Филиал ППП "Патент",.Ужгород ул.Проектная, 4 1: 0,:Ю 1: 0,9 О 1 : 0,60 1 : 0,801 е Температура нагревареакпионной массы, ОС