Способ отбора проб аэрозоля из факела или сопла

. В. Карасевской кинетикиотделения АНгосударствененинского коми горенияСССР и Нный унив сомола(56) 1.дованиещей актсеребра и др. Иссле и льдообразую олей йодистог лс пирососта- Р 5, 1982,вами,с. 5062. А етельство СССР 25-26,07.83. аявк С 01/22, 29 к ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬПИЙ 3698818/25-2613.12.8323.10.85. Бюл.С .Э,Пащенко и ВИнститут химичеСибирскогоовосибирскийерситет нм.Л(54) (57) СПОСОБ ОТБОРА ПРОБ АЭРОЗОЛЯИЗ ФАКЕЛА ИЛИ СОПЛА при сжиганиитоплив и пиросоставов, включающийосаждение аэрозольных частиц наподложку в вакуумном объеме, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью повьппения точности анализапробы и ускорения процесса отбора,через факел или сопло проносяткапиллярную трубку со скоростью,равной 1-50 м/с, отсасывают черезэту трубку газ объемом, 1 О-1 см,а осаждение проводят при давлении уповерхности подложки 1010мм рт ст, 1186994Изобретение относится к исследованию дисперсных систем с применением методов электронной микроскопии,оно позволяет регистрировать образование высокодисперсных частиц в 5факелах и соплах при сжигании топливи пиросоставов, например в двигателях, топливных форсунках и т.п. наразных этапах горения, определятьразмеры и концентрацию этих частиц, 10и может быть использовано для изучения процессов горения пиросоставови других горючих смесей,Известен епособ отбора проб высокодисперсных частиц, образующихся 15при горении пиросоставов. Пиросоставы сжигаются в закрытом объеме. Образовавшийся аэрозоль либо пропускается в потоке воздуха через .осадительное устройство (термопреципитатор), либо осаждается на стенкахемкости сжигания пиросостава. Затемосадок собирают и анализируют вэлектронцом микроскопе, которыйпозволяет получать информацию о размерах, плотности, морфологии высокодисперсных частиц размером Й с1 мкм Я,Однако этот способ отбора пробаэрозолязачастую полностью искажает информацию о процессе образованиявысокодисперсных частиц при горении,об их истинных размерах и концентрации. Действительно, аэрозоль,получаемый в замкнутом объеме, даже 35после прекращения горения пиросостава, продолжает коагулировать, т.е.частицы за счет броуновской, турбулентной и конвективной диффузии сталкиваются друг с другом и слипаются. 40Этот процесс происходит и при осаждении частиц в термопреципитаторе илина стенках емкости, где происходитгорение, В связи с этим информацияо первоначальных размерах теряется, 45Кроме того, из полученного осадкатрудно приготовить электронно"микроскопический образец, толщина которогоне должна превышать десятые долимикрона. К недостаткамотносится 50также и большая инерционность способа (десятки минут), что не позволяетисследовать быстропротекающие процессы, а также невозможность регистрировать аэрозоль в разных точках факела или сопла и, следовательно,невозможность слежения за процессомобразования аэрозоля внутри факела. Известен также способ отбора пробаэрозоля, включающий осаждение аэрозольных частиц на подложку в вакуумном объеме 21,Однако известному способу присущанедостаточная точность анализа пробыи невысокая скорость проведения процесса.Целью изобретения является повышение точности анализа пробы и ускорение процесса отбора.Указанная цель достигается тем,что согласно способу отбора пробаэрозоля, включающему осаждение частиц на подложку в вакуумном объеме,через факел или сопло проносят капиллярную трубку со скоростью 1-50 м/с,отсасывают через эту трубку газобъемом 101 смэ, а осаждениепроводят при давлении у поверхностиподложки 10 -10мм рт.ст.Эксперименты проводят при сжигании различных пиросоставов с А 1 иМр. В результате установлено, чтопорция газа, откачиваемая из факела,объемом 10- -1 см является достаточной, чтобы получить необходимый дляанализа. электронно-микроскопическийобразец. Иэ этого объема газа наподложку с площадью отбора Б = 0,1 хх О, 1 см 2 осаждается 10 -10 высоко 8 9дисперсных частиц. Если в вакуумнуюкамеру отсосать порцию газа объемомменее 10см, то будет недостаточностатистических данных для получениявсего спектра распределения частиц поразмерам. При объеме более 1 смнарушается режим по давлению у подложки и частицы не могут осесть нанее, Для получения требуемой пор-ции газа из факела или сопла используют капилляры диаметром 0,05 О,З см. При диаметре капилляра менее0,05 см трудно отсосать необходимыйобъем газовой пробы, а при диаметрекапилляра более 0,3 см, наоборот,отсос так велик, что нарушаетсявакуум у поверхности подложки ичастицы не могут ее достигнуть.Указанный диапазон давлений в вакуумной камере также установлен экспериментально. Именнопри таких давлениях на электронно-микроскопическую подложку попадут все частицы диаметром 10 А и вышее,При отборе порции газа из факела или сопла капиллярные трубки необходимо быстро проносить через факел1186994 45 или сопло. При медленном проносесо скоростью Ч с 1 м/с во многихслучаях происходит оплавление концакапилляра и (или) его забивание большими по размеру продуктами сгорания(частицы с о = 100 мкм) Скоростивыше 50 м/с трудно достичь, при этоммогут возникнуть нежелательныеэффекты, связанные с нарушением режимов обтекания проносимых капиллярных 10трубок.Пробоотборник для реализации способа включает систему параллельныхкапилляров, последовательно сдвинутых относительно друг друга. Это 15позволяет брать пробы газа из различных объемов факела или сопла,причем каждый объем не возмущен движением соседнего капилляра. Одинконец капилляров соединен с вакуумной камерой, в которой напротив каждого капилляра установлена электронно-микроскопическая сеточка (подложка). Таким образом, за время проведения одного эксперимента можно 25получить и электронно-микроскопических образцов из разных точек факела или сопла.П р и м е р 1. Сжигают пиросостав, наполненный А 1.Отбирают порцию газа объемом0,2 см. Пробоотборник с диаметромкапилляра 1 мм проносят сквозь факелскоростью 2 м/с. В качестве подложкииспользуют электронно-микроскопическую сетку размером 0,1 х 0,1 см,35Давление в камере 10мм рт.ст. устанавливают форвакуумным насосом прискорости откачки газа через капилляр4 л/мин, Время отбора пробы составля-г40ет 10 с, размер частиц аэрозоляК 0500 АПри использовании термопреципитатора время отбора пробы составляетоколо 1 ч. При этом существенноискажается спектр частиц в областималых размеров ( К (50 А),П р и м е р 2, Сжигают пиросоставс Мд,Пробоотборник с капилляром Й = 50 = 0,05 мм и подложкой Я = 0,3 х 0,3 смг проносят сквозь факел со скоростью 10 м/с. Скорость откачки .через .капилляр 1 л/мин. Объем откачиваемой порции газа 0,01 см, Давление в камере 55 у поверхности подложки 10" мм рт,ст. Время отбора 5 10-г с, размер частиц В -100 А,4П р и м е р 3. Используют капилляры диаметром 0,3 см, Скорость проноса сквозь факел - О, 1 м/с (т,еменьше 1 м/с). Забор пробы не получается, так как кончик капилляра оплавляется и забивается шлаком.П р и м е р 4. Из факела отсасывают объем 5 смг капилляром с 1=0,5 см. Не удается создать давление у подложки меньше 10 мм рт.ст., вследствие чего на подложку не оседает ни одной частицы.П р и м.е р 5. Пробоотборник с диаметром капилляра О, 1 см проносят через факел горящего пиросостава с А 1 со скоростью 1 м/с. Скорость откачки газа через капилляр 1,5 л/мин, Давление у подложки 10 г мм рт.ст, Отбор пробы объемом 10 см (размер частиц 300 А по диаметру) происходит за 10 г с. Однако, уже при такой скорости проноса капилляра, наблюдается частичное прогорание конца капилляра, что приводит к нарушению режима отбора пробы. П р и м е р 6. Пробоотборник скапилляром й = 0,05 см проносят черезфакел горящего пиросостава с А 1 соскоростью 50 м/с. При давлении уподложки 10 эг мм рт.ст, и скорости прокачки газа через капилляр удается отобрать объем 10смг (размерчастиц й = 700 А).Но при такой большой скоростипроноса капилляра через факел нарушается изокинетический режим отборааэрозолей у конца пробоотборникаи спектр частиц искажается, так какчасть частиц оседает на стенки про-,боотборника, а часть проскакиваетмимо,П р и м е р 7. Отбирают порцию10 г см при сжигании, аналогичногопиросостава (пример 1). Через капилляр й = 0,05 см при давлении у подложки 10- мм рт.ст. за время10 с на подложку осаждаетсяЭ10 част/смг . При объеме менее10- см на подложку осаждается меньше частиц, что является недостаточнымдля количественной обработки спектрараспределения частиц по размерам,так как в электронном микроскопетрудно получить фотографии с необходимой плотностью частиц на одномснимке,П р и м е р 8. Для отбора порциигаза объемом 1 смг используют капил1186994 Составитель С, ГоряйноваРедактор Н. Егорова Техред А.Бабинец Корректор Т. Колб Заказ 6518/46 Тираж 89 б Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий13035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5 Ф 1,иа ч 1 ПП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,чяр с 1О,З гм, При давлении у подложки 10"мм рт.ст. и скорости откачки газа через капилляр 4 л/минудается получить требуемый объемза 10- с. Однако, как выяснилосьпри сравнении с данными по Аотоэлектрическому счетчику, процентосаждения частиц падает до 307 и менее и начинает зависеть отусловий проведения эксперимента.Лавление у поверхности подложки играет существенную роль в осуществлении способа. При давлении более 1 Омм рт,ствысокодисперсные частицы не осаждаются на подложку из-за увеличения газовым потоком, и проскакивают мимо подложки. При давлении менее 10мм рт.ст. частицы достигают подложки при слишком большой скорости и пробивают дырки в формваре электронно-микроскопической сеточки. Эксперименты подтверждают, что несоблюдение режима по давлению приводит к тому, что частицы либо не осаждаются на подложку, либо пробивают ее.Как показали эксперименты, предлагаемый способ позволяет быстрои эФФективно отбирать пробы аэрозоляиз различных точек Факела и соплапри сжигании горючих смесей. Скорость отбора пробы в сравнении с 10 известными способами вьппе в 10 Зраз, следовательно, становитсявозможным регистрировать быстропротекающие процессы образования аэрозоляпри горении. Точность анализа пробы 15 увеличивается, так как проба беретсянепосредственно в процессе горения иэто позволяет изучать процесс образования аэрозоля на различных стадиях горения. Предлагаемый способ ис О ключает трудоемкие операции приготовления электронно-микроскопическогообразца из полученного осадка. Образец получается непосредственно послеосаждения аэроэольных частиц на 25 электронно-микроскопическую подложку, что также способствует повышениюточности анализа.