Способ получения безэмульгаторных латексов поли-мет акрилатов

СОЮЗ СОВЕТСКИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК Г 220 1 О 236 1 ИЯ сГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ,ОПИСАНИЕ И АВТОРСКОМУ С 8 ИДЕТЕЛЬСТ(7 1) Ленинградский ордена Октяоркой Революции и ордена ТрудовогоКрасного Знамени технологическийинститут им. Ленсовета(56) Авторское свидетельство СССВ 765284, кл. С 08 Р 236/14, 198Авторское свидетельство СССРВ 819122, кл. С 08 Р 236/ 14, 198Елисеева В.И Назарова И.В.,Петрова С.А, Эмульсионная сополиризация алкилакрилатов. - Коллоидный журнал, 1968, т. 30, с. 37. 801171469(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕЗЭМУЛЬГАТОРНЫХ ЛАТЕКСОВ ПОЛИ- (МЕТ) -АКРИЛАТОВ путем радикальной водо-эмульсионной сополимеризации (мет)-акрилатов с ненасыщенным эмульгаторомсомономером, о т л и ч а ю щ и й -с я тем, что, с целью понижения горючести и увеличения содержанияпространственно-сшитой фракции впленках на. основе поли-(мет)-акриланых латексов, в качестве ненасьпценного сомономера-эмульгатора используют тетраметилдиамид 2-метил,3-бутадиенфосфоновой кислоты в количестве 30-40 мас.7 от мономеров,Температура отверждения пленок, Со Время отверждения, ч Содержание гель-Фракции в пленках, % 120 60 35 60 40КИ адгезированных пленок 40,5%,П р и м е р 2. Процесс проводят так же, как в примере 1. В реакционную колбу вводят 30 мл дистиллированной воды, из одной воронки - смесь 9,8 г бутилакрилата; 3,5 г метклметакрилата; 0,7 г метакриловой кислоты и 6 г тетраметилдиамида 2-ме. тил,3-бутадиенфосфоновой кислоты; а из другой - раствор 0,6 г персуль фате аммония в 10 мл дистиллированной воды Сополимеризацию проводят при 95 С в течение 5 ч при постоянном перемешивании,Полученный латекс агрегативно устойчив в течение одного года. 55Температураотвержденияпленок, С 20 60 12 О 1 1171Изобретение относится к химиии технологии полимеров, а именно кспособам получения безэмульгаторныхлатексов поли-(мет)-акрилатов, иможет быть использовано для создания 5полимерных пленок пониженной горючести.Целью изобретения является понижение горючести и увеличение содержания пространственно-сшитой фракции 10в пленках на основе полиакилкрилатных латексов,П р и м е р 1. В четырехгорлуюколбу, снабженную мешалкой, двумякапельными воронками и,обратным холодильником, вводят 30 мл дистиллиорованной воды и нагревают ее до 95 С.Затем при работающей мешалке в реакционную зону вводят по каплям(в течение 4,5 ч) одновременно через одну из капельных воронок ранееприготовленную смесь мономеров:14 г бутилакрилата и 6 г тетраметилдиамида 2-метил,3-бутадиенфосфоновой кислоты, а через другую - 25раствор 0,6 г персульфата аммония,в 10 мл дистиллированной воды. Сополимеризацию прочодят при 95 С ипостоянном перемешивании в течение5 ч. Полученный латекс агрегативно 30устойчив в течение одного года.469 Время отверж,дения, чСодержаниегель-фракциив пленках,. % 61 71 68 КИ адгезированных пленок 28,5%.П р и м е р 3. Процесс проводят, как в примере 1. В реакционную колбу вводят 30 мл дистиллированной воды, из одной воронки - смесь 10,5 г бутипакрилата; 6 г тетраметилдиамида 2-метил,3-бутадиенфосфоновой кислоты, а из другой - раствор 0,6 г персульфата аммония в 10 мл дистиллированной воды. Сополимеризацию провоодят при 95 С и постоянном перемешивании в течение 5 ч. Полученный латекс агрегативно устойчив при длительном хранении (один год). Температура отвержденияо пленок, С Время отверждения, ч Содержание гель-фракции в пленке, % 20 60 120 24 32 47 Температура отверждения пленок, СВремя отверждения, чСодержание гель-фракции в пленке, %20 60 120 6 1 24 44 8 26 КИ адгезированных пленок 34,5%, Свойства латексов приведены в таблице.РП р и м е р 5 (сравнительный)В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, двумя капельными воронками КИ адгезированных пленок 32,5%.П р и м е р 4. Процесс проводят, как в примере 1. В реакционную ампулу вводят 30 мл.дистиллированной воды, из одной воронки - смесь 5,25 г бутилакрипата; 1,.75 г метилметакрилата; 3 г тетраметилдиамида 2 в метил- -1,3-бутадиенфосфоновой кислоты, а из другой - 0,3 г персульфата аммония в 10 мл дистиллированной воды. Сополимеризацию проводят при 95 Со и постоянном перемешивании в тече- ние 5 ч. Полученный латекс агрегативно устойчив в течение одного года.ки не происходит расслаивания на водную и органическую фазы.Температураотвержденияопленок, СВремя отверждения, чСодержаниегель-фракциив пленке, 7 35 20 60 1204024 6 7 15 24 КИ адгезированных пленок 21,ОХ.П р и м е р 7 (сравнительный).Процесс проводят, как в примере 1. В реакционную колбу вводят 30 мл дистиллированной воды, из одной каи обратным холодильником, вводят 30 мл дистиллированной воды и нагреовают ее до 95 С. Затем при работающей мешалке в реакционную зону вводят по каплям (в течение 4,5 ч) одновременно через одну из капельных во" росток ранее приготовленную смесь мономеров: 10,5 г бутнлакрилата;3,5 г метилметакрилата и 6 г диметилового эфира 2-метю,3-бутадиен фосфоновой кислоты, а через другую - О,б,г персульфата аммония в 10 мл дистиллированной воды. Сополимериозацию проводят.при 95 С и постоянном перемешивании в течение 5 ч (включая 15 время введения в реакционную зону мономеров), Латекс не образуется, после выключения перемешивания происходит расслаивание реакционной массы на водную и органическую фазы. 20П р и м е р 6 (сравнительный),Процесс проводят как в примере 1. В реакционную колбу вводят 30 мл дистиллированной воды, из одной капельной воронки - смесь 10,5 г бу тилакрнлата; 3,5 г метилметакрилата;6,0 г метипового эфира диметиламида 2-метил,3-бутадиенфосфоновой кислоты, а из другой - раствор 0,6 г персульфата аммония в 10 мл дистиллированной воды. Сополимеризацию проводят при 95 оС в течение 5 ч при постоянном перемешивании. Образуется латекс. После выключения мешал Температура отверждения пленок, С Время отверждения, чСодержание гель-фракции в пленке, 7,20 60 120 24 6 1 38 10 31 КИ адгезированных пленок 21,57.П р и м е р 8 (сравнительный), Процесс проводят, как в примере 1. В реакционную колбу вводят 30 мл дистиллированной воды, из одной капельной воронки - смесь 9 г бутилакрилата, 3,0 г метилметакрилата и 8,0 г тетраметилдиамида 2-.метил,3- -бутадиенфосфоновой кислоты, а из другой - раствор 0,6 г персульфата аммония в 10 мл дистиллированной воды. Сополимеризацию проводят при 95 С в течение 5 ч при постоянномоперемешивании. Образуется латекс, После выключения мешалки не происходит разделения на водную и органиескую фазы. Температура отверждения пленок, С Время отверждения, ч Содержание гель-фракции в пленке, 7 60 120 6 1 20 24 28 55 60 КИ адгезированных ппенок 357 пельной воронки - смесь 13,5 г бутил.акрилата; 4,5 г метилметакрилата и2 г тетраметилдиамида 2-метил,3-бутадиенфосфоновой кислоты, а издругой - раствор 0,6 г персульфатааммония в 1 О мп дистиллированной воды. Сополимеризацию проводят в течение 5 ч при 95 оС и постоянном перемешивании. Образуется латекс, Послевыключения мешалки не происходитразделения на водную и органическуюфазы.1171469 Показатели Латекс по. примеру Известный Соотношение органическойи водной фаз 112 1:4 1:,4 1: 2 1:2 Свойства латексов 29 0 38 0 33 0 сухой остаток, Х 18,0 27,0 7,0 8,0 8,0 2 ф 2 поверхностное натяжение,МДж/м 2 39,5 42,3 40,6 41,9 41,2 устойчивость, мес. 12 12 12 Свойства пленок 675 950 600 525 относительное удлинение,% 2000 разрушающее напряжениепри растяжении, МПа 2,21 2,35 содержание гель-фракции в пленке (отверждение при 120 С один час), 7. 53 47 44 0,(1 кислородный индекс адгезированных пленок, Х 40,5 28,5 32,5 34,5 17,0 Составитель В,ЧуповТехред М. Пароцай Редактор Н.Егорова КоРРектоР М.Демчик Заказ 4814/25 Тираж 475 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 седиментационнаяагрегативная 23 1 4 11 11