Калориметрическое устройство

СОЮЗ СОВЕТСКИХсоциАлистичеснихРеспуьлин 09) 01) 70 А 4(51 С 01 К 7 00 госудм ственнцй номитет ссспо делАм изоБретений и ОтнРьтийОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 13,Вй)ьЩфЩ(71) Опытное конструкторско-технологическое бюро с опытным производством института металлофизики АН Ук-,раинской ССР(56) 1. Т,Н.Руперт, Усовершенствованный прибор для термического анализа при высоких температурах. -"Приборы для научных исследований", 1967, ,У 1 ф с.109-116.2. Авторское свидетельство СССР В 74820 ф кл, С 01 К 25/18, 980(54) (57) КАЛОРИМЕТР 1 ЧЕСКОЕ УСТРОЙСТВО содержащее оптический источник модулированного теплового потока, калориметрическую камеру с эталонными исследуемым образцами, регистратор и два фотоприемника, соединенные с усилителями температуры и разносч. Ф ти температур, о т л и ч а ю щ е е -с я тем, что, с целью повьппения точ" ности, в него введены два зеркала, зеркальный гальванометр, три формирователя, реверсивный счетчик, блок управления, схема Ю 1 И, цифроаналоговый преобразователь и компаратор, вход которого подключен к усилителю разности температур, а выходы соединены с входами формировате- . лей, к выходам которых подключены управляющие входы реверсивного счетчика, входы схемы ИЛИ и один вход блока управления, другой вход которого подключен к выходу схемы ИЛИ, а выход соединен с входом оптического источника модулированного теп-лового потока, который своим выходом соединен с измерительным входом реверсивного счетчика, выход которого через цифроаналоговый преобразователь соединен с первым входом регистратора, который вторым входом подключен к усилителю температуры, при этом калориметрическая камера выполнена с элементами програмЮмного нагрева - охлаждения, 1138 б 70Изобретение относится к температурным измерениям при исследовании теплофиэических свойств вещества.Известно калориметрическое .устройство для термического анализа при высоких температурах 111.Недостатком устройства является низкая точность измерения, обусловленная необходимостью математической обработки результатов измерения.Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является кало- метрическое устройство, содержащее оптический источник модулированного теплового потока, калориметрическую камеру с эталонным и исследуемым об" раэцами, регистратор и два фотоприемника, соединенные с усилителями температуры и разности температур 12 .Недостатком известного устройства является низкая точность измерения из-.за необходимости обработки графической информации.Цель изобретения - повышение точности измерения.Поставленная цель достигается тем, что в калометрическое устройство, содержащее оптический источник модулированного теплового потока, кало- метрическую камеру с эталонным и исследуемым образцами, регистратор и два фотоприемника, соединенные с усилителями температуры и разности температур, введены два.зеркала, зеркальный гальванометр, три формирователя, реверсивный счетчик, блок управления, схема ИЛИ, цифроаналоговый преобразователь и компаратор, вход которого подключен к усилителю разности температур, а выход сое 4 О динен с входами формирователей, к выходам которых подключены управляющие входы реверсивного счетчика, входы схемы ИЛИ и один вход блока управления, другой вход которого подклю чен к выходу схемы ИЛИ, а выход соединен с входом оптического источника модулированного теплового потока, который своим выходом соединен с измерительным входом реверсивного счетчика, выход которого через цифроаналоговый преобразователь соединен с первым входом регис" тратора, который вторым входом подключен к усилителю температуры, при 551этомкалориметрическая камера выполнена с элементами программного нагрева - охлаждения. На черетеже изображена блок-схема калориметрического устройства.Калориметрическое устройство содержит программного нагрева - охлаждения печь 1, оптический источник 2 модулированного теплового потока, предоставляющий собой оптическийисточник калиброванных импульсов дозированной мощности, систему неподвижных зеркал 3 и подвижное зеркало 4, расположенное на пути теплового потока, термостат 5 с камерами для исследуемого Ь и эталонного 7 образцов, фотоэлектрический пирометр 8 исследуемого образца и фотоэлектрический пирометр 9 эталонного образца, усилитель 10 температуры исследуемого образца, усилитель 11 разности температур между исследуемым и эталонным образцами, гальванометр 12, формирователь 13 сигнала "Плюс", формирователь 14 сигнала "Нуль", формирователь 15 сигнала "Минус", трехуровневый компаратор 1 б, реверсивный счетчик 17 импульсов с начальной предустановкой, цифроаналоговый преобразователь 18, регистратор"самописец 19, блок 20 управления оптическим источником импульсов, блок ИЛИ 21.Блоки .калориметрического устройства связаны между собой следующим ,образом. Печь 1 программного нагрева - охлажцения представляет собой замкнутый контур программного регулирования температуры. Оптический источ- . ник 2 модулированного теплового потока, соединенный с блоком 20 уп" равления и блоком ИЛИ 21, представляют собой импульсную лазерную установку, которая способна работать в старт-стопном режиме, при этом величина импульсов и частота их повторения задаются в блоке 20 позиционно. Блок 20 управления связан по старт-входу с блоком 21, который соединен с выходами формирователей 13 и 15 плюс и минус соответственно, а по выходу "Стоп" блок 20 связан с формирователем 14 "Нуль".формирователи 3-15 выходами параллельно связаны с входами гальванометра 12 и реверсивного счетчика 17 импульсов с начальной предустановкой, соответствующей начальной известной теплоемкости эталонного образца 7, блока Ю 1 И 21 и блока 20 уп3 113 равления, Входы формирователей 13-15 связаны с выходами трехуррвневбго компаратора 16. Выход счетчика 17 импульсов включен на вход ЦАП 18, выход которого связан с входом "ОУ" регистратора 19, Вход компаратора 16 связан с выходом усилителя 11 разности температур, на вход которо- го включены выходы дифференциально включенных пирометров 8 и 9, Выход О усилителя 10 связан с входом "ОХ" . регистратора 19. Входы усилителя 10 связаны с выходами пирометра 8.Гальванометр 12 с подвижным зеркалом 4 представляет собой типовой прибор,.зеркало 4 которого расположено на оптической оси источника 2 теплового потока. Неподьижные зеркала 3 предназначены для транспортировки энергии к исследуемому образО цу либо к эталонному образцу, в зависимости от эффективности разности их теплоемкостей, с помощью подвиж-ного зеркала 4 гальванометра 2,Калориметрическое устройство рабо.тает следующим образом.Программного нагрева - охлаждения печь 1 изменяет температуру термостата 5, образца 6 и эталона 7 в соответствии с заданной программой. При различии эффективных теплоемкостей образца 6 и эталона 7, их температуры не совпадают, при этом разница температур между ними пропорциональна разнице их теплоемкостей, которая компенсируется с помощью оптического источника 2 модулированного теплового потока, управляемого от блока 20 управления и блока ИЛИ 21 Импульсы мощности направляются в об" раэец 6 либо в эталон 7 с помощью4 О системы неподвижных зеркал 3 и подвижного зеркала 4 гальванометра 12 в зависимости от того, чья температура в данный момент меньше. Опреде" ление температуры образца 6 произ- .,А 3 8670 4водится с помощью пирометра 8 и усилителя 10Определение разности тем ператур между образцом 6 и эталоном ,7 производят с помощью включенных встречно пирометра 8 и пирометра 9 и усилителя 1 разности температур.Управление подвижным зеркалом 4 гальванометра 12 и реверсивным счетчиком импульсов 17 оптическим источником 2 модулированного теплового потока через блбк 20 управления, происходит синхронно и параллельно с помощью трехуровневого компаратора 16 и формирователей 13-15.Измерение температурной зависимости теплоемкости и теплового эффекта от температуры в.образце 6 производят с помощью известной теплоемкости эталона 7, предварительно записанной в счетчике 17. При этом количество импульсов дозированной мощности, выданных источником 2 для выравнивания температур между обраэ 1 цом и эталоном, фиксируется счетчиком 17 путем суммирования с начально установленной величиной в случае превышения темплоемкости образца теплоемкостью эталона, либо вычитания в случае, когда теплоемкость образца ниже теплоемкости эталона).В случае равенства эффективных теплоемкостей образца и эталона зеркало 4 устанавливается в нейтральное положение с помощью формирователя 14, счетчик 17 и источник 2 через блок 20 "Стоп", импульсы мощности не,вырабатываются источником 2 В счетчике 17 сохраняется ранее полученная величина,Изобретение позэоляет повысить точность измерения и производительность за счет автоматизации процесса измерения и регистрации Функциональных зависимостей ТФХ исследуемых материалов.1138670 Составитель В.БаздырЛушникова Техред М.Пароцай ректор Г,Решетник Реда Заказ 0677/31 Тираж 89 Г ВНИИПИ Государственного комитета СС по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб