Способ измерения температурной зависимости термо-эдс минералов

45 1 11335Изобретение, относится к физике минералпв, а более конкретно к иссле; дованию электрических свойств рудных полупроводниковых минералов.Известен способ измерения темпера. турной зависимости термо- ЭДС минералов, согласно которому образец определенной геометрической формы (например, куб) зажимают между нагревателем и холодным электродом, температуру нагревателя плавно изменяют в пределах от 0 до 400 пС, а температуру холодного электрода стабилизируют проточной водой. Разность температур контролируют дифференциальной термопарой, величину термо-ЭДС регистрируют на самопишущем приборе, а темпео ратурные отметки через каждые 20 С фиксируются отсечками пера Ц .При измерениях по этому способу используют образцы определенной форьы, а также отдельные зерна минералов, осколки кристаллов и т.п. Погрешность определения температурной зависимости связана с погрешностью измерения температуры контакта образец-нагреватель и при измерениях по этому способу определяется тепловым сопротивлением между образцомЗО и изолированными от него платиновым лепестком, к которому приварена термопара. Погрешность возникает из-за неплотного прилегания образца к платиновому лепестку, и в случае измерения на образцах в виде куба она равняется 12-7 Х, а в случае измерения на образцах неправильной формы (зерна, сколки) она возрастает до 23-313.Кроме того, измеренная зависи" мость характеризует значительный объем образца, прогретый за время измерения. Это не обеспечивает локальности измерений.Наиболее близким техническим решением к изобретению является способ измерения. температурной зависимости термо-ЭДСминералов с помощью непрерывно разогреваемого термозонда в виде стальной иглы.с нагревате О лем и электрода в виде пластины(подложки) . При этом, температуру в точ- . ке контакта термозонда и минерала определяют с помощью термопары, укрепленной на термозонде в непосред ственной близости от места его контакта,с минералом. Измерения проводят-в нестационарном режиме с выво 2 Ь 2дом результатов на двухкоординатный самопишущий потенциометр. По оси Х регистрируют напряжение термопары, характеризующее температуру термозонда, а по оси У - величину термо-ЭДС исследуемого образца 21 .В известном способе контроль температуры осуществляется в точке, вынесенной за пределы измеряемого образца, При достаточно быстром разогреве термозонда (около 10 с) и постоянно изменяющемся тепловом потоке из термозонда в образец температура, контролируемая термопарой, в каждый момент времени заметно превьппает температуру в контакте термозонда и исследуемого образца, за счет чего возникает . значительная динамическая погрешность измерения температуры контакта Величина этой погрешности . зависит от формы, размеров и материала термозонда, а также размеров и теплофизических свойств исследуемых образцов и может достигать 307. и более.Это не позволяет соотнести величину фиксируемой термо-ЭДС с величиной температуры в точке контакта термозонда и образца и приводит к погрешности температурной зависимости термо-ЭДС.Целью изобретения является повышение точности измерения температурной зависимости термо-ЭДС путем уменьшения динамической погрешности определения температуры контакта.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу измерения температурной зависимости термо-ЭДС минералов с помощью двух зондов, один из которых непрерывно разогревают, сначала производят градуировку нагреваемого термознда по эталону с различными зонами по условиям теплообмена, но одинаковыми значениями .коэффициента термо-ЭДС, для чего нагреваемый термозонд вводят в контакт с различными зонами эталона и в каждой зоне измеряют зависи- мость температуры контакта зонд- эталон, от,температур в двух точках на термозонде при определенной динамике разогрева термоэонда, затем нагреваемый .термозонд вводят в контакт с.минералом и при той же динамике разогрева термозонда измеряют зависимость,термо-ЭДС минерала от температуры в двух точках термозон3 11335да, а по найденной ранее зависимости температуры контакта от температуры в этих точках определяют гемпературу контакта зонд-минерал длякаждого значения измеренной термо-ЭДС.5В нестационарном тепловом режиме значение температуры в каждойточке является функцией координати времени, и для однозначного определения этой температуры в любоймомент времени необходимо иметь минимум две функциональные зависимостиТ(х,у,г,с)=ЕТ(х,у,г,й);Т 1(х,у,г,С)=ЕТ (х,у,г,),где Т - температура контакта термо 9зонда и образца;Т и Тр - измеряемые температуры на термозонде;х, у, г - координаты;С - время.Повышение точности измеренийобеспечивается тем, что градуировка термозонда проведена по двум контролируемым термопарами точкам на25термозонде. Таким образом, температура контакта Т определена в зави 9симости от . температур Т 1 и Т вдвух точках термозонда т.е.Т = Е Т, Т,) .Полученная на эталоне зависимостьтемпературы контакта от температурв двух точках на термозонде определяется только параметрами термозонда и не зависит от материала и 35формы эталона, Поэтому полученнаязависимость температуры справедлива и на любом другом материале, втом числе и на минерале.На фиг. показан термозонд в 40контакте с образцом минерала; нафиг. 2 - эталон со шкалой.Термозонд 1 выполнен. в виде заостренного стержня из константана. Нагреватель 2 представляет собой нихромовую спираль, закрепленную на термозонде 1 вблизи. заостренного конца,Термопары 3 и 4, приваренные по образующей термозонда 1 между его заостренным концом.и нагревателем 2, 50служат для контроля температур Ти Т в двух точках термозонда.Образец минерала 5 показан в контакте.с нагреваемым термозондом 1и нагреваемым электродом 6. 55Эталон 7 1,фиг. 2) представляет .собой медную четырехгранную пирамиду, разделенную на зоны шкалой 8. 26 4Измерение температурной зависимости термо-ЭДС минералов осуществляют следующим образом,Сначала производят. градуировкутермоэондас помощью эталона 7,для чего определяют зависимость температуры контакта Т от температур Т и Т 2 в двух точках на термозонде 1 прй выбранной динамике разогрева термоэонда, например до600 С за 20 с. При этом термозоид 1вводят в контакт с одной из эонобразца тепловых свойств, включаютнагреватель 2 и при выбранной динамике разогрева термозонда одновременно регистрируют термо-ЭДС термопар З-Е,)и 4 Щ, пропорциональныетемпературам Т 1 и Т 2, и пропорциональную температуре Т 3 термо-ЭДС Етермопары, однок ветвью которой является термоэонд 1 (константан),а другой - образец тепловых свойств(медь),Такие измерения при той же.динамике разогрева.термоэонда 1. проводят и для других эон образца тепловых свойств. В.качестве регистратора напряжений термо-ЭДС можно испольэовать.многовходовые самопишущиеприборы.Используя полученные зависимости Я, = Е (е)1 Е= Е (е); Е= Е (е),где 1 - время, составляют таблицу,в которую заносят значения Т 1, Ти Т для произвольно выбранных моментов времениЗначения, температурТ 1, Т и Т расчитывают, используяизвестную величину коэффициента тер,мо-ЭДС медь-константановой термопары,которая равна 0,041 мкВ/град. Составленная таблица служит для вывода ана.литической зависимости Т = Е(Т,1,Т).Далее термоэонд 1 вводят в контакт с исследуемым минералом 5 и притой же динамике разогрева термозонда 1 на самопишущем приборе фиксирует измерение термо-ЭДС термопарЗЯ и 41: и изменение : термо-ЭДСОНЭминерала во времени По известнойвеличине коэффициента термо-ЭДС значения термо-ЭДС , и 1: преобразуютв значения Ти Т.Для каждого значения термо-ЭДС 1:Эминерала по. значениям Т и Т определяют значение температуры:контакта зонд-минерал Т по полученной33526 Составитель С.Беловодченкоедактор А.Шишкина Техред Т.Фанта Корректор В.Синицка Заказ 9944/37 Тираж 898ВНИИПИ Государственного комитета СССпо делам изобретений и открытий13035, Москва, Ж, Раушская наб.,Поднисно Филиал ППП "Патент", г,ужгород, ул.Проектная 5 11 ной от.нагревателя 15 мм с термопарами .3 и 44, укрепленными на расстоянии 1 мм (ТДи 5 мм (Т) от заостренного конца термозонда, и эталоне 7 в виде медной пирамиды с максимальной площадью сечения 16 мм иг длиной ребра 70 мм были получены данные при динамике разогрева термозонда. до 600 С за 20 -с и обработаны на ЭВМ, ЕС по програмие тренд- анализа. Функция, описанная трендом, получена в виде Т = 0,961855-0011626 Б+0,019852 Т 2+ + 0,000053 Т - 0,000111 ТТ 2+ + 0,000059 ТПогрешность измерения температур" ной зависимости термо-ЭДС по предлагаемому способу определяется в основном размерами, исследуемого минерального выделения и является следст вием изменения температуры контакта образца с ненагреваемым термозондом. Для приведенной в примере конструк-. ции термозонда и цикла разогрева до 600 С за 20 с на минеральных выделениях с линейным размером 7 мм погрешность измерения температурной зависимости термо-ЭДС составляет 5 Х, а .иа выделениях размером 15 мм 37. Причем измерения с такой погрешностью возможны наобразцах любой формы (штуфы, сколки, аншлифы, отдельные зерна) .Предлагаемый способ измерениятемпературной зависимости термо-ЭДСминералов значительно повышает точность измерения. Крометого, однимиз преимуществ предлагаемого способа является возможность динамической О локализации градиента температур вдостаточно малом объеме; что важнопри исследовании природных неоднородных минералов. 15 Преимущества предлагаемого технического решения заметно проявляются при использовании его в комплексес измерительно-вычислительной системой "КодМ", - микро-ЭВМ ДЗ.20 Эта система позволяет в реальноммасштабе времени рассчитывать температуру в контакте нагреваемоготермозонда и минерала., что обеспечивает экспрессность измерения, соот 25 ветствующую циклу разогреватермозонда, т.е. практическивремя получения температурной зависимости в интервале темОператур 20-400 С определяется. време- ЗО нем разогрева и в приведенном примересоставляет 20 с.