Устройство для регулирования температуры резонатора радиоспектрометра магнитного резонанса

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК а) 01 Б 2410 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙОПИСАНИЕ ИЗОБРЕК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ НИЯ/ объем) с резонатором ЭПР, подводящим СВЧ-мощность, волноводом и термометром, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью улучшения термостабилизации, уменьшения инерционности, расширения функциональных возможностей, в гелиевой полости криостата установлены теплообменник и О -образный хладопровод, причем теплообменник, содержащий внутри себя резонатор, выполнен в виде полого цилиндра из теплопроводящего материала, а 0-образный хладопровод, имеющий тепловой контакт с теплообменником, соединен одним концом с транспортным сосудом Дьюара,О а другим - с волноводом, при этом ре- р зонатор герметически изолирован от волновода, а замкнутая полость образована гелиевой полостью криостата.(71) Казанский физико-технический институт Казанского филиала АН СССР (53) 536.5.662.927(088.8)(56) 1. Пул Ч. Техника ЭПР-спектроскопии. М., "Мир", 1970, с.300,2. Моисеев В.А. и др. Криостат для измерений ЭПР при температурах 2-300 К. - "Приборы и техника эксперимента". 1969, Кф 5, с. 197 (прототип). (54)(57) УСТРОЙСТВО ДЛЯ РЕГУЛИРОВАНИЯ ТЕМПЕРАТУРЫ РЕЗОНАТОРА РАДИОСПЕКТРОМЕТРА МАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА, содержащее гелиевый криостат, внутри которого расположена заполненная газообразным гелием замкнутая полость (рабочий1 11255Изобретение относится к магнитномурезонансу и может быть использованов устройствах регулирования температуры образца в резонаторах радиоспектрометров ЭПР и двойного электронно 5ядерного резонанса (ДЗЯР),Известны устройства для регулирования температуры резонатора ЭПР собразцом в диапазоне 4-77 К, в которыхприменяют конструкции, где охлаждение 10производят продувкой паров жидкогогелия. Такие устройства, как правило,помимо резонатора с образцом и волновода,подводящего СВЧ"мощность, содержат либо испаритель,помещенный в галие вую ванну, либо игольчатый затвор,регу-лирующий поток газа хладагента в рабо=чий объем с резонатором СВЧ.Рабочийобъем соединяют с испарителем или иголь чатым затвором хладопроводом, внутри20которого установлены нагреватели.Нагреватели могут быть установлены врабочем объеме с резонатором, Б рабочий объем помещают также термометр,с помощью которого контролируют температуру образца в резонаторе. Испаритель, нагреватели и термометр частосвязаны системой обратной связи,позволяющей улучшить термостабилизацию.Б устройствах где испаритель отсут 5ЗОствует, продувку парами гелия производят с помощью насоса, перекачиваю"щего газообразный гелий через рабочийобъем с резонатором и образцом в сетьсбора С 1 3.Указанные устройства характеризу- "5ются недостаточной эффективностью.Наиболее близким к предлагаемомуявляется устройство для регулирования температуры резонатора радиоспектрометра магнитного резонанса, со 40держащее гелиевый криостат, внутрикоторого расположена заполненная газообразным гелием замкнутая полость(рабочий объем) с резонатором ЭПР,подводящим СВЧ-мощность, волноводоми термометром.В криостате с жидким гелием расположен вакуумарованный двухстенныйстакан из нержавеющей стали. Междуйстенками стакана для улучшения теп- Алоизоляции уложены пять слоев алюминированной полиэтилентерефталатнойпленки. Резонатор с намотанным на него нагревателем и термометром поме"щен внутрь стакана, который заполнен 55газообразным гелием, необходимым дляхладопередачи от, гелиевой ванны крезонатору с образцом. Подводящий микроволновую мощность нейзильберовый волновод заключен в тонкостенную трубу, оканчивающуюся шлифом, на котором закреплен вакуумированный стакан.Для регулирования температуры образца в резонаторе используют нагреватель. Наличие в рабочем объеме (стакан с резонатором) газообразного гелия позволяет выравнивать температуру образца и термометра, а также уменьшить теплопередачу через излучение от нагретого микроволновой мощУ костью резонатора к гелиевой ван-. не 23.Недостатки известного устройства температурная нестабильность, связанная с тем, что при повышении темнературы резонатора увеличивается испарение жидкого гелия из криостата,а также инерционность устройства,обусловленная длительностью процессатеплообмена между рабочим объемом игелиевой ванной,Известное устройство неэффективнопри проведении исследований методомДЭЯР, где к образцу в резонаторе прикладывают радиочастотную ядерную накачку (2-3 Вт), являющуюся источником нагрева резонатора и приводящую к интенсивному испарению жидкого гелия,Цель изобретения - улучшение термостабилизацчи, уменьшение инерционности, расширение функциональных возможностей Поставленная цель достигается тем, что устройство для регулирования температуры резонатора радиоспектрометра магнитного резонанса, содержащее гелиевый криостат, внутри которого расположена заполненная газообразным гелием замкнутая полость (рабочий объем) с резонатором ЭПР, подводящим СВЧ-мощность, волноводом и термометром; доаполнительно содержит в гелиевой полости криостата теплообменник и О -об" разный хладопровод причем теплообменник, содержащий внутри себя резонатор, выполнен в виде полого цилиндра из теплопроводящего материала, а О -образный хладопровод, имеющий теплозой контакт с теплообменником, соединен одним концом с транспортным сосудом Дъюара; а другим - с волноводом, при этом резонатор герметически изолирован от волновода, а замкнутая полость образована гелиевой полостью криоста 1 а3 11255На чертеже показано предлагаемоеустройство.Устройство содержит гелиевую ванну1 криостата, теплообменник 2, резонатор .3, волнавод 4, герметическую прокладку 5 и О-образный хладопровод 6,Температурную нестабильность вдиапазоне 4-77 К в предлагаемом устройстве устраняют следующим образом.Регулирование температуры резонатора с образцом производят охлажце-нием теплообменника, Последний связантепловым контактом с хладопроводои,через который в зависимости от необходимой температуры перекачивают жидкий или газообразный гелий. Если из-менять производительность перекачивающего насоса с помощью игольчатоговентиля, то можно устанавливать любуютемпературу в диапазоне 4-77 К. Газообразный гелий, которым заполненагелиевая полость, служит для хладопередачи от теплообменника к резонатору с образцом.Инерционность установки температу ры в предлагаемом устройстве устраняют увеличением производительности насоса, перекачивающего хладагент, т.е.интенсифицированием хладопередачимежду резонатором и теплообменником,Нагрев резонатора с образцом приприложении мощной радиочастотнойядерной накачки в исследованияхДЭЯР компенсируют аналогичным образом,Кроме того, хладагент не продува 35ется через резонатор ДЭЯР. Это рез;ко улучшает стабильность частоты резонатора, а следовательно, приводитк лучшему соотношению сигнал/шум,что чрезвычайно важно при детектировании сигнала ДЭЯР.Устройство работает следующим образом.Между резонатором 3 и волноводом4 устанавливают слюдяную герметическую прокладку 5. Резонатор 3 помещают в теплообменник 2, выполненный излистовой меди. К теплообменнику 2припаивают изготовленный из нержавеющей стали О-образный хладопровод 6,а затеи соединяют его одчим концомс волноводом 4. Конструкцию в сборе 20 4помещают в гелиевую ванну 1 металлического криостата. Откаченную форвакуумным насосом гелиевую ванну 1 заполняют газообразным гелием. Затемкриостат охлаждают жидким азотом. Вгелиевую ванну 1 из транспортного сосуда Дъюара через отдельное переливное устройство не показано) заливаютжидкий гелий с целью предварительного охлаждения системы, 0 -образныйхладопровод 6 вторым концом соединяютс транспортным сосудом Дъюара и начинают откачку хладагента форвакуумнымнасосом через игольчатый вентиль,В начальной стадии откачки происходит испарение жидкого гелия, заполняющего гелиевую ванну 1, что приводит к установлению промежуточной температуры резонатора 3, зависящей от регулирующего производительность форвакуумного насоса игольчатого вентиля Хладагент между теплообменником 2 и резонатором 3 проходит с помощью теплообменного газообразного гелия, заполняющего гелиевую ванну 1. Для регулирования температуры (4-77 К) достаточно изменить количество перекачиваемого из транспортного сосуда Дъюара через хладопровод 6 и волновод 4 хладагента в сеть сбора гелия. При этом слюдяная герметичная прокладка 5 обеспечивает герметическую изоляцию резонатора 3 от перекачиваемого хладагента. Регулирование количества хладагента производят изменением зазора в игольчатом вентиле, а следовательно, производительности форвакуумного насоса, При подключении мощной радиочастотной ядерной накачки повышается температура резонатора 3 с образцом, Для компенсации повышения температуры достаточно увеличить произвацительность насоса.аким образом, предлагаемое устройство позволит улучшить температур. ную стабилизацию, уменьшить инерцион" ность устройства регулирования температуры в диапазоне 4-77 К а также обеспечить возможность проведения исследований веществ методом ДЭЯР в указанном диапазоне температур.1125520 МЯьяару К 5 ентипа,насосу Составитель С.РыковРедактор А.Мотыль Техред С.Мигунова Корректор А,Зимокос ака нал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная 531/32 ВНИИПИ по д 113035, Тираж 822осударственного кам изобретений исква, Ж, Раушс Подпис нмитета СССРкрытийя наб., д.4