Способ определения активности углерода в печной атмосфере

СОЮЗ СОВЕТСКИХНОТАИНУАСННРЕСПУбЛИК З 15 ц С 01 Я 25/02 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ САТ3ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНЙЙН АВТОАСНОНУ СВИВВТВСВСТВУ(71) Киевский ордена Ленина политехнический институт им. 50-летия Великой Октябрьской социалистическойреволюции н Куйбышевский политехнический институт(54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АКТИВНОСТИ УГЛЕРОДА В ПЕЧНОЙ АТМОСФЕРЕ,включающий измерение температурыначала конденсации свободного углерода, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения и упрощения способа,в печь помещают стержень-датчик с заданным распределением температуры по его длине, вь 1 церживают в печной атмосфере, извлекают, измеряют расстояние отконца стержня до места конденсации свободного углерода и определяют его активность по формуле"М - ,.Й где ЬН - тепловой эффект реализации выделения углерода,- газовая постоянная,Т - температура печной атмосЧферы,Т - температура стержня-датчика в месте конденсациисвободного углерода.фТемпература Т является температурой, при которой необходимо определить активность летучего компонента. Затем температуру другого конца запаянной трубки со смотровым окошком постепенно снижают до тех пор,пока в некоторый момент времениначина ется конденсация летучего компонента. В этот момент времени измеряют температуру Т конца трубки со смотровым окошком. Считывая постоянство давления во всем объеме запаянной 55 трубки по температуркой зависимости давления паров над чистым летучим компонентом расчитывают активность Изобретение относится к контролюпечных атмосфер, используемых прихимико-термической обработке изделий, широко применяемой для повьппения их эксплуатационных свойств. 5Известен способ определения и регулирования углеродного потенциалаконтролируемой атмосферы, образующейся в печном пространстве, согласнокоторому регулирование углеродногопотенциала осуществляется путемотбора газовой пробы и измерения специальным газоанализатором концентрации метана, связанной в своюочередь с величиной добавки пропана 1 .Недостатками способа являютсянеобходимость отбора пробы газовойатмосферы, необходимость достижения определенногопорогового"значения концентрации пропана в исходной смеси, необходимость получения в печном пространстве стабильнойконцентрации СО в количестве 5-6 об,7,сложность аппаратурного оформления,низкая точность, связанная с возможностью изменения состава газовойатмосферы в момент отбора пробы.Укаэанный способ дает возможностьопределить лишь потенциал углерода, 30который не всегда совпадает с егоактивностью.Наиболее близким техническим решением к изобретению является способ определения активности углерода - способ Харгривса, заключающийсяв помещении сплава с летучим компонентом в один из концов кварцевойтрубки, ее герметизации, нагреве конца со сплавом до постоянной температуры Т, испарении летучего элемента из сплава и образовании парогазовой азы,компонента в твердом растворе поформулер т 1 о,кои кр "дь ( 1где а.- активность летучего компонента в сплаве,- парциальное давление паров летучего компонентанад сплавомкОпбР - парциальное давление паров над чистым летучимкомпонентом в конденсированном состоянии,Т - температура конца трубки со сплавом,Т - температура начала конденсации летучего компонента в конце трубки сосмотровым окошком.При определении активности углерода в контролируемой печной атмосфере этот способ дополнительно включает в себя отбор газа их печного пространства в кварцевую трубку и позволяет проводить охлаждение всей трубки Ц .Недостатками известного способа являются сложность герметизации трубки с отобранной газовой пробой при температурах цементации сложность создания контролируемой скорости охлаждения и определения момента начала конденсации элемента из газовой фазы, низкая точность, необходимость определения функции Р над конденсированным веществом от температуры,Целью изобретения является повышение точности определения и упрощение способа.Поставленная цель достигается тем что согласно способу определения активности углерода в печной атмосфере, включающему измерение температуры начала конденсации свободного углерода, в печь помещают стержень-датчик с заданным распределением температуры по его длине, выдерживают в печной атмосфере,извлекают, измеряют расстояние от конца стержня до места конденсации свободного углерода и определяют активность по формулед,т:еЯф . иТ, Т )30 чика После извлечения стержн3 из печи 1 измеряют рассот его внутреннего концаначала вьщеления свободноИспользуя известный грпределения температур постержня-датчика (см.фиг.3ляют значение температурь(х =) и проводят расчетности углерода в контролзовой атмосфере по формул яни о м од,го уг к ра лин э опредТ какактивируемойе (2) 5 где Н - тепловой эффект реализации вьщеления углерода,К - газовая постоянная;Т - температура печной атмосНферы,5Т - температура стержня-датчика в месте конденсациисвободного углерода.На фиг, 1 и 2 схематическиизображено устройство для реализации способа, на фиг. 3 - графикраспределения температуры по длинестержня-датчика.В печь 1 с контролируемой атмосферой 2 для цементации помещаютстержень-датчик 3, изготовленный изинертного по отношению к углеродуматериала (например, керамика, никель и т,п.). Затем обеспечивают подлине стержня-датчика 3 заданный перепад температуры (фиг.3), некотороевремя вьдерживают и извлекают.Перепад температур по длине стержня датчика достигается путем пропускания охладителя (например, вода) 4через внутреннюю полость цилиндра 5,помещенного в нагретую до температуры цементации Т печь, циркуляцияохладителя осуществляется черезтрубки б и 7.Некоторая выдержка охлаждаемогостержня-датчика 3 в печи 1 необходима для того, чтобы по его длинеустановилось стационарное распределение температуры Т(х).35В период выдержки объемы газовойатмосферы 2, нагретой в печи до температур цементации (850-1000 С),соприкасаются с более холодной поверхностью стержня-датчика 3. При 40соприкосновении газовой атмосферы 2с участками стержня-датчика 3, температура которых ниже некоторойпредельной температуры Т, на их поверхности начинается конденсация свободного углерода в виде графитаДля примера рассмотрим реакцию,широко используемую на практикедля цементации 2 СО СО, + С Для этой реакции а,т):ехр 20160,оо( - . - Ц (3)подстановки численных значемулу (4) 03-0,06 тносительная погрешность составляет 3-63ьас ае обом По сравнению сточность определен рода увеличиваетсяКроме того, предн бует дорогос н прост в аппа эвестным с л ия активностив 8-13 раз.лагаемый спо об е треия и оящего оборудоваатурном оформлеи В герметичную печь 1 с объемом рабочего пространства 0,004 мз помещают древесный карбюризатор в количестве 3,510кГ, вакуумируют до давления 10 мм рт.ст. и нагревают до температуры 1173 К. Затем вводят водоохлажцаемьп стержень-датчик 3 длиной 0,5 м, выдерживают в течение 20 мин и извлекают иэ печного пространства. Затем измеряют расстояние ь от конца стержня-датчика до места начала выделения свободного углерода, которое при данных условиях составляет 0,1 м. Из графика распределения температуры по длине стержня-датчика определяют его температуру в месте начала вьщеления свободного углерода, равную 923 К, и проводят расчет по формуле (3). Определенное таким образом значение ас Оф 94По предлагаемому способу ошибка в измерениине превышает 10-20 мм, что .соответствует ошибке в определении температурыТ при заданном контролируемом распределении температуры по длине стержня-датчика 10-2,0.Если Т - погрешность в определении температуры, то ошибка в опреде" ленни активности углерода записывается в виде1117508 Расстояние ат днутрсннегояамца датчцка, ХРиз. 7 Составитель С. БеловодченкоТехред Т.Маточка Корректор С. Черни Редактор А. Шандор Заказ 7188/27 Тираж 822 Подпис ное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и,открытий 113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., д. 4/5