Способ заполнения хроматографической колонки

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК ОЮ (11) Эс 59 Г 01 Н 31 08(56) 1. Руководство по эксплуатации лабораторного газового хроматографа "Хром1", с. 84.2. Авторское свидетельство СССР У 834507, кл. С 01 К 31/08, 1978.3, Авторское свидетельство СССР В 857861, кл. С 01 Н 31/08, 1979 (прототип).(54) (57) СПОСОБ ЗАПОЛНЕНИЯ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЙ КОЛОНКИ малого диаметра и большой длины, при котором сорбент подают в колонку за счет созданной разности давлений с одновремнным уплотнением его вибраций, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения эффективности заполнения хроматографических колонок, вакуум на входе колонки поддерживают 0,5-1 кгс/см , а вибрацию - 10"230 Гц,1 1099Изобретение относится к техникезаполнения хроматографических колонок, .служащих для проведения хрома"тографического метода анализа, иможет найти применение в коксохимической и других отраслях промышленности,Известно заполнение хроматографических колонок небольшой длины(до 1 м) которое производится путем 1 Осоздания разности давления инертного газа Я .Недостатком этого способа является невозможность заполнения колонокмалого диаметра и большой длины элек- цтрически активными сорбентами.Известен способ заполнения хроматографической колонки вибрацией споследующей магнитно-импульсной обработкой 2 .30Недостатком данного способа является применение высоких частотвибрации (50 Гц), а также магнитно"импульсной обработки хрома-.ографической колонки, которая приводит кразрушению, частиц сорбента, что снижает эффективность разделения.Наиболее близким по техническойсущности к изобретению является спо-.соб заполнения хроматографической .колонки, при котором сорбент подаютв колонку за счет созданной разностидавления на входе и выходе колонкис одновременным уплотнением его вибрацией 3ф Недостатком известного способа35является резкое увеличение давления,что при колонках малого диаметра при",водит к неравномерному уплотнению сорбента в колонкеЦелью изобретения является ловышение эффективности заполнения хроматографических колонок.,. Поставленная цель достигается тем,что согласно способу заполнения хроматографической колонки, при которомсорбент подают в колонку за счет созданной разности давлений на входе, и выходе колонки, вакуум на входеколонки поддерживают 0,5-1 кгссма вибрацию проводят в области 1 О 30 Гц. 276 3 роны, частицы сорбента не осаждаются на стенках колонки под действием электростатических снл притяжения, с другой стороны, частицы не разрушаются под действием вибрации и сорбент остается постоянным по своему фракционному составу.Сущность способа состоит в следующем.Хроматографическую колонку любой формы длиной до 5 м и диаметром 0,5- 3 мм устанавливают горизонтально и создают на входе колонки вакуум в пределах 0,5-1 кгс/см . При вибра 2ции, равной 10-30 Гц и зависящей от крупности сорбента, производят заполнение колонки. В качестве сорбента обычные или электростатически активные вещества - графитированные термические сажи, полйсорб, аэропак, флуон и т.п.П р и м е р, Хрбматографическую колонку спиральной формы иэ нержавеющей стали с внутренним диаметром 3 мм и длиной 3 м устанавливают на вибромашине горизонтально, создают частоту вибрации 20 Гц. К выходу колонки подключают насос УДК, устанавливают вакуум 0,7 кгс/см . Колонку засыпают маленькими порциями сорбентом - полисорбом, со средним диаметром частиц 25 мкм, в течение 15 мин.Качество заполнения проверяют по критерию разделения К, который определяют для метана и пропана, содержащихся в природном газе, Критерий разделения - динамический параметр, величина которого обратно пропорциональна степени размывания хроматографических полос. Степень размывания полосы зависит от качества заполнения колонки. Для определения критерия разделения заполненную хроматографическую колонку помещают в термостат хроматографа "Хромс температурой 40 С, в поток газа носителя вводятОприродный газ в количестве 0,.1 мп. В качестве газа носителяиспользуют гелий.Указанные отличия позволяют создать постоянное давление по всей длине колонки в любой момент времени,5 что приводит к ее равномерному заполнению. Кроме того, величина приложенной вибрации такова, что, с одной стоУсловия проведения анализа следующие 1 времй выхода несорбирующегося газа 0,366 мин,.11, время удерживания метана 0,516 мнн, бя, время удерживания пропана 1,41 мин,1 ширина пика метана на половине вы0,12 + 0,1 О Таблица 1 Вакуум на входе, кгс/см 0,4 3,0 0,5 4,1 0,7 1,0 4,1 3,2 3 1099 соты О, 12 мм, Ь м, ширина пика пропана на половине высоты О,1 мм, Ъ и.,Критерий разделения считают по формуле5ь+ ь 1 ь 41 0366) (От 516-0366) К=4,1.В табл. 1 приведены экспериментальные данные критерия разделения для метана и пропана при частоте вибрации 20 Гц в зависимости от величины вакуума на входе колонки. Из приведенных данных следует, что критерий разделения имеет максимальную величину при значении вакуума 0,5-1 кгс/см . При вакууме ме- О2нее 0,5 кгс/см 2 или более 1 кгс/см величина критерия разделенения уменьшается; что свидетельствует о снижении качества заполнения колонки, вследствие образования участков с большей или меньшей плотностью.В табл. 2 приведены экспериментальные данные критерия разделения при вакууме 0,7 кгс/см в зависимостигот величины приложенной вибрации,Из приведенных данных видно,.что максимальный критерий разделения соответствует частоте приложенной вибрации 10-30 Гц, так как при малых частотах частицы сорбента слипаются 35 и происходит неравномерное заполнение колонки. При вибрации более 30 Гц сорбент изменяется по фракци 276 4онному составу, что также снижает качество заполнения колонки.В таблице 3 приведены сопоставительные данные предложенного способа, базового варианта и прототипа. Из сопоставительных данных следует, что в сравнении с известнымиспособами предложенный позволяетравномерно по всей длине колонки заполнять микронабивные колонки сорбентом, в том числе и электростатическиактивным, повышая разделительную,способность без снижения эффективности, при увеличении длины колонки до 5 и.Использование способа для анализавысококонденсированных ароматическихсоединений каменноугольной смолы,когда требуется снизить диффузионноеразмывание, наблюдаемое при применении колонок диаметром более 3 мм,позволяет повысить точность определения этих продуктов.Кроме того, применение способа прианализе газа, воздуха, сточных воддает воэможность усилить контрольза состоянием окружающей среды.Метод прост, не требует большихзатрат времени и специального оборудования, он рассчитан на применение как в исследовательских, так ив заводских лабораториях.Так как изобретение относится кметодическому вопросу, то экономический эффект может быть подсчитантолько после внедрения метода впрактику лабораторного контроля взаводских условиях,К - критерий разделения1099276 Таблица 2 К - критерий разделения Приложенная вибрация, Гц 2,8 4,0 10 20 30 4,1 3,1 Таблица 3 Показатели Предложенныйспособ Базовый вариант Размеры колонки: до 2 м до 1 м до 5 м 0,5-3 мм 1-3 мм диаметр Необходимость применения инертного газа Требует Требует Не требует Составитель А. ТевлинТехред А.Бабинец Корректор И. Эрдейи Редактор П, Коссей Заказ 4366/38 Тираж 823 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж"35, Рауаская наб д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4