Способ получения диспергирующего агента

СОЮЗ СООЕТСНИХащемюнаапРЕСПУБЛИК 09 (11) В 01 Р 1 П 00; С 1 О ГОСУДдРСтВЕННЫй НОМИтЕт ССС 1ПО ДЕЛдМ ИЗОБ 1 тЕНИЙ ИСаНЕЫтИЙ(56) 1. Сапотницкий С.А. Использование сульфитных щелоков. М., "Лесная промышленность", 1965, с, 141-143.2. Голомб Л.М Май Л.С., Королева З.М. и Морозова И.А. Сульфитные щелока как диспергаторы (очистка и испытание) - "Апилино-красочная промышленность", У 1-2, 1968, с.44.3. Патент Польши У 87177,кл. В 01 17/00, 1976 (прототип).(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИСПЕРГИРУЮЩЕГО АГЕНТА, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, сульфитно-дрожжевую бражку, полученную сбраживанием сульфитного щелока от жесткой варки древесины, содержащую 2-103 сахаров, 5,56,83 органической серы, имеющую отношение высокомолекулярной фракции к низкомолекулярной К равное 0,93-1,1,растворяют в воде, затем добавляют карбонат нли сульфат натрия, полученный осадок отделяют, а фильтрат высушивают.Изобретение относится к способу получения новых диспергирующих агентов, применяемых для получения выпускных Форм органических красителей, в частности к получению диспер гирующего агента на основе лигносульфоната натрия.Лигносульфонаты, являющиеся основой отработанных сульфитных щелоков, характеризуются высоким моле 10 кулярным весом и высокой степенью сульфирования, повышенным содержанием электролитог (соли кальция и магния) и сахаров (редуцирующие вещества) Ц . Сульфитный щелок, очищенный от солей кальция и магния, применяют в качестве поверхностно- активного вещества при приготовлении выпускных форм красителей 12 .Однако применение лигносульфонатов натрия, полученных известным способом, в технологии выпускных форм красителей ограничено из-за недостаточно высокой стабилизирующей способности, которая обусловливается25 их молекулярным весом и степенью сульфирования: с понижением моле-. ,кулярного веса и степени сульфирования стабилизирующая способность повышается. Кроме того, эти продукты ЗО содержат значительное количество редуцирующих веществ (сахаров), что существенно ограничивает их применение для приготовления выпускных Форм дисперсных азокрасителей, которые могут необратимо разрушаться при восстановительном действии редуцирующихвеществ. Известен способ получения диспергирующего агента путем растворениясульфитного щелока, содержащего30-36% сахаров, 7-9 . органической серы и имеющего отношение высокомолеи кулярной фракции к низкомолекулярно К, равной 1,2, не менее чем в двух- кратном количестве воды, доведения рН раствора до значения выше 9 добавлением щелочи, выдерживанием в течение 1 ч при 80 С, затем доведения рН раствора до 7,5 и введения сульфата натрия порциями при перемешивании (для быстрого выделения осадка) с последующим отделением осадка и высушич ванием Фильтрата в распылительноию сушилке. При этом выход диспергирующего агента составляет 83 , вещество устойчиво в кислых водносолевых системах 31 . Однако суспензия красителя, приготовленная с таким диспергирующимагентом, имеет низкую вязкость, неосаждается при хранении и после разбавления, а также при нагреваниидо кипения и выдерживании при этойтемпературе 0,5 ч.Недостатками указанного способаявляются осаждение высокомолекулярной фракции лигносульфоната при обработке сульфитного щелока щелочнымагентом, а также невозможность удаления сахаров в диспергирующемагенте, содержание которых составляет 33-39%, что повышает восстанавливающую способность диспергирующегоагента,Цель изобретения - получение нового диспергирующего агента с низкимвосстановительным и повышенным стабилизирующим действием.Поставленная цель достигаетсяспособом получения нового диспергирующего агента путем растворенияв воде сульфитно-дрожжевой бражки, полученной сбраживанием сульфитногощелока от жесткой варки древесины,содержащей 2-10 сахаров, 5,5-6,8%органической серы и имеющей отношение высокомолекулярной фракции с ниэкомолекулярной К, равное 0,93-1,1,споследующим введением карбоната илисульфата натрия, отделением осадкаи высушиванием Фильтрата.Способ осуществляют следующимобразом.Сульфитно-дрожжевую бражку, полученную сбраживанием сульфитногощелока от жесткой варки древесины,растворяют в воде до содержания сухих веществ в растворе 20-30 в течение 1 ч при 20 С. Затем добавляюткарбонат или сульфат натрия до прекращения образования осадка, которыйотделяют, а фильтрат сушат, преимущественно, в распылительной сушилке.Выход продукта 90-95,2 , диспергирующий агент устойчив в водно-солевыхи кислых средах. Суспензия красителя, приготовленная с полученным диспергирующим агентом, имеет высокие стабилизирующие и диспергирующие свойства, не осаждается при хранении и после разбавления, а также устойчива при нагревании до кипения и выдерживании при этой, температуре 1 ч.При этом восстановительное действие полученного продукта значительно ниже, чем у известного диспергирующего агента 3 .В табл.1 приведены данные по вос становительному :йствию известного и полученного продуктов, выраженные в значениях потенциала восстановления при 100 С.Так как исследованные дисперсные азокрасители имеют потенциалы восста новления в пределах (-293)-(-435) МВ, то известный диспергирующий агент может восстанавливать их в условиях крашения и в процессе высушивания 15 выпускной формы красителей, в то время как полученный продукт обладает более низким восстановительным действием.Исходная сульфитно-дрожжевая браж.20 ка имеет 2-107 восстанавливающих соединений.функциональный состав, :ОСН 7-8ОН-фенольные группы 1-325Карбоксильныегруппы 0,5-2Сера органическая 5-7Конечный продукт имеет следующий функциональный состав, 7.: 30ОСН 9-11 ОН-фенольные группы 3-5карбоксильныегруппы 1-3сера органическая 35 П р и м е р 1. В аппарат с мешал- кой загружают 80 кг 50%-ной сульфитнодрожжевой бражки, содержащей 107 сахаров в пересчете на сухой продукт. До.бавляют 53 кг воды и размешивают в 40 течение 1 ч при 20 С. После полного растворения бражки (полноту растворения контролируют капельной пробой на фильтровальной бумаге "си-" няя лента" добавляют 1,9 кг карбо ната натрия. Затем раствор фильтруют и сушат на распылительной сушилке. Получают 36 кг сухого диспергирующего агента, который имеет следую-. щие характеристики: К=0,71, содержание органической серы 6,87, выход 90%.Величина К характеризует молекулярный вес лигносульфонатов и определяется как отношение содержания высокомолекулярной (молекулярный вес больше 10 000) и низкомолекулярной (молекулярный вес меньше 10 000) фракции иэ гель-фильтрационных кривых, полученных на хроматографической колонке, заполненной ЯерЬадех 8-75 (фирма РЬагшасха, Швеция).П р и м е р 2. В аппарат с мешалкой загружают 195 кг 202-ной сульфитно-дрожжевой бражки, содержащей 27 сахаров в пересчете на сухой продукт. К раствору добавляют 2,1 кг сульфа.та натрия, перемешивают и фильтруют, Затем отфильтрованный раствор упаривают до содержания в растворе 407 сухого вещества. Получают 92,8 кг 407-ного диспергирующего агента со следующими показателями: К=0,64, содержание органической серы 5,57. Выход 95,27. Исходная сульфитно-дрожжевая бражка имеет следующие показатели: величина К=1,1, содержание органической серы 5,57.П р и м е р 3. В аппарат с мешалкой загружают 155 кг 227.-ной сульфитно-дрожжевой бражки, содержащей 4,27 сахаров в пересчете на сухой продукт, К раствору добавляют 1,8 кг карбоната натрия. Затем раствор фильтруют и упаривпют до содержания сухого вещества 457. Получают 70 кг, 45%-ного диспергирующего агента со следующими показателями: величина К=0,55, содержание органической серы 6, 1 . Выход 92,3 . Исходная сульфитно-дрожжевая бражка характеризуется величиной К=0,93 и содержанием органической серы 6,17.В табл.2 приведена характеристикаполученных продуктов1088776 Таблица 1 Цродукт рН 10 рН 7 ЦелевойИзвестный 3 247 116 435 250 Таблица 2 Характеристикаполученныхпродуктов известному предлагаемому пример 2 пример 3 пример Содержание высушенного продукта, Х 97,9 . 89,9 76,9 ЛигносульфонатнатрияСахары 4,2 10 23 Нерастворимыевещества 0,05 0,05 0,05 0,1 Свойства продукта 2,0 2,0 1,8 2,5 3-4 П р и м е ч а н и е: Максимальный балл 5 соответствует наивысшей стабилизирующей способности. ВНЮШИ Закаэ 2756/5 Тираж 576 Подиисвое фщияал ППП фПатватффг.Ужгород, ул.Проектная, 4 Диспергирующаяспособность (время диспергированиядисперсного розового 2 С в присутствии 20 Ж диспергирующего агентаот веса пигмента, ч) Стабилизирующаяспособность, баллы(в процессе распылительной сушкина примере дксперсного сине-зеленого) Потенциал восстановления, -МВ при 100 Со Диспергирующий агент, полученный по способу