Способ оценки качества поверхности стекла

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК А 105 1 В 33/38 ИТЕТ ССС Й И ОТНРЬ ГОСУДАРСТВЕННЫЙПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕ АНИЕ. ИЗ ИДЕТЕЛЬСТВУ ТОРСКОМ кая тличаюя промышленного сжимающих на- е ервале 400(21) 3474138/23-23(54)(57) 1, СПОСОБ ОЦЕНКИ КАЧЕСТВАПОВЕРХНОСТИ СТЕКЛА Путем обработкиобразцов в расплаве соли лития илисмеси ее с расплавами других солей,последующего травления в плавиковойкислоте и определения количества микротрещин на единице площади, р т ЕТЕНИЯл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности и надежнос 1 ти, перед обработкой образцов в расплаве солей в краевой зоне образцов шириной не менее 10 мм создают сжимающие напряжения величиной более 150 МПа обработкой в расплаве соли щелочного, металла, радиус иона которого больше радиуса щелочного иона стекла, при температуре на 50-200 С ниже температуры размягчения стекла в течение времени, необходимого для осуществления обмена ионов на глубину не менее 5 мкм.2. Способ по п.1, о щ и й с я тем, что дл листового стекла зону пряжений создают в инт 500 С в течение 0,5-2 ч.45 Изобретени относится к способуоценки качества поверхности стеклаи может быть использовано в стекольной промышленности.Известен способ выявления микротрещин, сущность которого сводитсяк замещению ионов большего радиуса иэстекла (например, натрия) на ионыменьшего радиуса из солевого расплава (например, лития). Благодаря протеканию ионообменной реакции Иа ФЬХ 10+поверхностный слой стекла стремитсяк усадке (отношение радиуса ионалития к радиусу иона натрия равно0,63), а так как внутренние слои препятствуют этому, то на поверхности 15образуется двумерное поле растягивающих напряжений, которое приводит краскрытию гриффитсовых трещин 1(.Использование этого способа длявыявления поверхностных микротрещинв его традиционной Форме путем погружения образца стекла в эвтектическую смесь ЬЖО/КИО 3 (или йай 03(п,приводит к искажению действительнойкартины распределения поверхностныхмикротрещин за счет влияния краевыхдефектов, которые, в свою очередь,зависят от способа обработки краястекла,Наиболее близким к предлагаемомуявляется способ оценки качества по.верхности стекла путем обработкиобразцов в расплаве соли лития илисмеси ее с расплавами других солей,последующего травления в плавиковойкислоте и определения количества 35микротрещин на единице площади (.23К недостаткам способа относитсянанесение раствора соли лития кис"точкой, тампоном или резиновым штампом, что не обеспечивает равномерного распределения ионов лития на поверхности стекла, следовательно, ипроявляемых микротрещин, а использование разбавленных растворов солилития не обеспечивает протеканияионообменной реакции ИаЫ+ в достаточной для выявления поверхностных микротрещин степени, что можетпривести к ошибочным выводам о качестве поверхности стекла.50Цель иэобретения - повышение точности и надежности.Поставленная цель достигается тем,что согласно способу оценки качества поверхности стекла путем обработки образцов в расплаве соли лития 55или смеси ее с расплавами другихсолей, последующего травления вплавиковой кислоте и определенияколичества микротрещин на единицеплощади, перед обработкой образцов 60в расплаве солей в краевой зоне образцов шириной не менее 10 мм создают сжимающие напряжения величинойболее 150 МПа обработкой в расплавесоли щелочного металла, радиус иона которого больше радиуса щелочногоиона стекла, при температуре на50-200 С ниже температуры разю 9 гчения стекла в течение времени, еобходимого для осуществления обменаионов на глубину не менее 5 мкм.Кроме того, для промышленноголистового стекла зону сжимающихнапряжений создают в интервале 400-500 С в течение 0,5-2 ч.Выбор параметров предварительнойобработки стекла определяется следующими условиями1. При обработке Иа-содержащегостекла в расплавах солей лития образуются растягивающие напряжения,не превьпдающие 140 МПа. Следовательно, для блокирования распространениятрещин от растягивающих напряжений,образованных в результате.обмена ионов Иа Ь 1 , предварительно необхоФ +димо создать сжимающие напряжения(нанример, обменом ионов БаФКф),превышающие 140 МПа, Верхний пределсжимающих напряжений не ограниченон определяется типом обменивающихсяионов.2. При обмене ионов Иа ФЫ в по"+верхностном слое стекла образуетсятрещиноватый слой глубиной 2-3 мкм.Поэтому нижний предел глубины пред"варительно созданных сжимающих напряжений определяется этой величиной.Верхний предел глубины сжатого слоя,как и для поверхностных сжимающихйапряжений, не ограничен.3. Выбор температурно-временногоинтервала определяется достижениемнеобходимых параметров упрочнения(поверхностных сжимающих напряжений,более 150 МПа и глубины сжатогослоя более 5 мкм) эа минимальноевремя.Известно, что для достижения эфФекта упрочнения используется диапазон температур 370-520 ОС. Минималь"ная температура значительно замедляет образование поверхностных сжимающих напряжений, а,максимальнаяприводит к их релаксации. Время ионообменной обработки определяетсяконкретной температурой ионообменнойобработки и составом стекла,4. Ширина краевой эоны стекла сосжимающими напряжениями определяется, в основном, методами обработки края стекла и размерами образца,Проведенные исследования показали,что надежное блокирование распростра.нения краевых дефектов обеспечивается шириной напряженной зоны равной10 мм, а верхний ее предел лимитируется размерами образца..сжимающих напряжений в краевой зоне стекла могут использоваться любыесоли щелочных металлов или их смеси,причем радиус иона по крайней мере1057864 одного щелочного металла должен быть больше радиуса щелочного иона стекла.Способ осуществляют следующим образом.Вырезают алмазом из листа термически полированного стекла 25 образцов размером оО ф 60 3 мм. Произвольноо делят образцы на пять партий по пять штук в каждой.Состав термически полированного стекла, вес.%;БЮ 2 71,2 А 003 1,36, Ре 203 0,12, СаО 7,76, М 90 4,0, НаО 15, 14; 803 038.По периметру четырех партий образцов создают зону сжимающих напряжений путем последовательного по" гружения и выдержки каждой стороныпри 450 Саботка обесностныхичинойо слоя 8 мкм,Количество трещин Образец 5 6 Ср3 4 1 37 46 50 41 49 38 45 2 35 40 61 18 29 47 38 3 28 37 42 48 54 30 40 4 3339 52 35 47 42 42 5 50 38 41 47 34 49 43 18 14 24 22 28 17 22 23 26 31 18 11 19 21 31 18 25 27 14 32 25 28 30 18 24 26 20 24 26 32 34 28 21 35 29 9 18 14 10 16 12 13 10 19 13 14 15 12 14 7 12 13 16 1813 11 8 14 14 11 15 17 10 14 12 18 10 11 13 14 12 в расплаве нитрата калияв течение 1 ч. Такая обрпечивает создание поверхсжимающих напряжений вел300 МПа и глубины сжатогШирина зоныПартиясжатогослоя, мм1 0 Ширина эоны сжатого слоя образцовкаждой партии соответственно состав"ляеч 5,10,15 и 20 мм. После обработки в КИОз образцы охлаждают до комнатной температуры, промывают в проточой воде и сушат на воздухе при150 С в течение 2 ч. Затем все пятьпартий образцов одновременно обрабатывают в расплаве смеси, состоящейиз 30 мал.%: ЬЮОЭ и 70 мол.% МаМО 3 10 при 265 С в теченйе 5 мин, После охлаждения остатки прилипшего расплавасоли удаляют. промыванием в проточной воде, затем образцы травят в,0,5-ном растворе плавиковой кис лоты в течение 5 с, ополаскивают водой и вытирают насухо. Цалее образцы исследуют на микроскопе МИН,далее с поверхности каждого образцачерез равные интервалы 6 фотоснимков. Результаты микроскопическогоанализа по определению качества поверхности стекла приведены в таблице.Заказ 9577/47 Тираж 873 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП фПатент, г. ужгород, ул. Проектная, 4 Иэ таблицы видно, что количество поверхностных микротрешин остается величиной постоянной после созда-: ния в краевой зоне сжатого слоя шириной более 10 мм. Следовательно, эона сжатого слоя шириной 10 мм создает надежную блокировку для распространения краевых трещин на поверхности стекла.В зависимости оъ назначеннЯ Стеклоизделий качество их поверхности контролируют различными .методами. 45 Так, для стекол, применяемых в изделиях конструкционной оптики, конт" ролируют комплекс оптических йараметров, например. двойное лучепреломление клиновидность, оптическую однород" Я) ность и др., используя при этом специальное аппаратурное оформление. Для стекол с наименьшими требованиями, например для промышлен. ного листового стекла, качество поверхности определяют визуально, контролируя лишь явные пороки стекла - свили, пузыри, твердые включейия.Использование изобретения оценки качества поверхности стекла по сравнению с базовым объектом расширяет границы применения способа, позволяет сравнивать широкий класс стекол с различным содержанием шелочей, обеспечивает повышение точности и Надежности выявления поверхностных микротрещин, которые являются число вой мерой качества поверхности исследуемого стекла