Полярограф

О АНИЕ ИЗОБРЕТЕ асно- итут 1 ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИ ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(46) 23.09.83. Бюл. Р 35 (72) Е.М. Кулагин, Ю.А. Булатов, С.В. Чертов и Ю.А, Иванов (71) Томский ордена Октябрьской Революции и ордена Трудового Кр го Знамени политехнический инст им. С.М. Кирова.(54)(57) ПОЛЯРОГРАФ, содержащий ,блок управления, цифференциатор, интегратор, регистратор и последовательно соединенные источник поляризующего напряжения, потенциостат, электрохимическую ячейку, измерительный усилитель, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности и точности измерений, он дополнительно содержитгенератор синусоидального напряжения, Фазовращатель, фазовый детектор, два фильтра низких частот, управляемый усилитель, вычитающееустройство, регулирующее устройство,полосовой Фильтр, причем генераторсинусоидального напряжения соединенс входом источника поляризуюц 1 егонапряжения и с последовательно соединенными Фазовращателем, Фазовымдетектором, первый фильтром низкихчастот, управляемым усилителем,вычитающим устройством, регистратором, при этом входы регулирующегоустройства соединены с блоком управления и выходом вычитающего устройства, а выход - с управляющим входомуправляемого усилителя, кроме того,выход измерительного усилителячерез полосовой фильтр соединен свторым входом фазового детектораи через второй Фильтр низких частот - с дифференциатором.ка сигнала в несколько десятков раэ больше по частоте, чем основная гармоника помехи, то при взятии производной происходит увеличение отношения сигнал/помеха в десятки раэ, что является преимуществом дифференцйальной (производной ) полярографии. Сигнал прй этом имеет сложную форму.. Производная помехи на постоянном токе имеет Форму помехи активной ,)О составляющей ) на переменном токе.Вычитающее устРойство 11 вычитает из производной постоянно-токовой полярограммы с дифференциатора 15 напряжение переменно-токовой поляро граммы 1,активную составляющую,) с пер ного фильтра 9 низких частот, которое подается на вычитающее устройство 11 через управляемый усилитель 10. Регулирующее устройство 12 при начале развертки под действием блока 5 управления изменяет и фиксирует коэффициент передачи управляемого усилителя так, что напряжение на выходе вычитающего устройства 11 равно О. Поэтому после фиксации коэффициента передачи управляемого усилителя 10 напряжение на выходе вычитающего устройства 11 определяет ся в идеальном случае только производной сигнала ("пика" ) на постоянном токе О=ДО ) (Фиг. 2 ), так как эта производная значительно больше "пика", поступающего.с управляемого усилителя 10, Интегратор 16 со сбросом, управляемый блоком 5 управле- З 5 ния, интегрирует напряжение с вычитающего устройства 11, восстанавливая этим постоянно-токовый сигнал ("пик"), который регистрируется регистратором 17, т.е. предлагаемый40 полярограф является полярографом постоянного тока.В результате того, что из производной сигнала а постоянном токе . вычитается сигнал на переменном токе, сигнал на выходе немного не- симметричен 0,=(Ок ) (фиг. 2, что при аналитическйх измерениях з полярографии несущественно, так как ни амплитуда, ни площадь под "пиком" не изменяются.Схематические диаграммы на Фиг. 2 представлены для метода инверсионной вольтамперометрии.Предлагаемый полярограф по сравнению с известным обладает большей чувствительностью и точностью измерений за счет лучшей компенсации по- мехи. Это достигается тем, что в известном полярографе помеха устраняется путем вычитания из нее "синтезированного" сигнала в виде ряда Тейлора с ограничеиным числом членов, в предложенном полярографе из первой производной помехи на постоянном токе вычитается помеха на переменном токе. Особенно заметно его преимущество по снижению трудно компенсируемых составляющих помехи нелинейной и дрейфовой. Кроме того, полярограф позволяет одновременно производить измерение нескольких элементов (в широком диапазоне развертки ) на высокой чувствительности, а известный полярограф, как правило, одного элемента, так как перед "пиком" необходимо фиксировать величину и производные остаточного тока, что позволяет "синтезировать" сигнал для уменьшения помехи с большой точностью 110)в узком диапазоне развертки.