Детектор теплопроводности

Номер патента: 966588

Авторы: Генкин, Дмитриев, Мягков, Хохлов, Шмидель

ZIP архив

Текст

О П И С А Н И Е966588ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоцкалнстическмхРеспублмк(28) Приоритет во делам неебретеннй н отхрытнй(72) Авторы изобретеии Всесоюзный научно - исследовательский и конструкт институт хроматографии(71) Заявител 54) ДЕТЕКТОР ТЕПЛОПРОВОДНОСТИ я20- диаметр нити, см; дъ - диаметр каналасм;1 - длина нити, см; Изобретение относится к аналитической технике, в частности к датчикам состава газовойсмеси и паров, и может быть использовано вгазовых хроматографах и газоанализаторах.Известны детекторы теплопроводности, содержащие корпус штуцера для ввода газовыхпотоков, чувствительные элементы, которыеизготавливаются из платиновых, никелевых,вольфрамовых, вольфрам - рениевых нитей 11.Однако эти детекторы обладают низкимичувствительностью и точностью измерений.Наиболее близким по технической сущностик изобретению является детектор теплопроводности, содержащий корпус с цилиндрическимиканалами, по оси которых расположены рабочий и сравнительный чувствительные элементы,штуцера для подвода и вывода анализируемогогаза и газа-носителя 21,Недостатком этого устройства также являетснизкая чувствительность, обусловленная малымудельным сопротивлением материалов нитей.Кроме того, в процессе анализа чувствительноедетектора меняется за счет взаимодействия нитей с химически активными анализируемымивеществами, а покрытие нитей инертнымиматериалами, например, золотом, вызываетрезкое падение чувствительности за счет умень-шения сопротивления,Цель изобретения - повышение чувствительности детектирования,Указанная цель достигается тем, что в детекторе теплопроводности, содержащем корпусс цилиндрическими каналами, по оси которыхрасположены рабочий и сравнительный,чувствительные элементы, штщера для подвода ивывода анализируемого газа и газа - носителя,в котором согласно изобретению, чувствительные элементы выполнены в виде графитовыхнитей, причем соотношение размеров нити ицилиндрического канала, в котором они установлены, выбраны из следующего условия- 42 К - ,д цб 11966588 20 3К - постоянный коэффициент;В - объемный расход газа-носителя, смэ /с;О - коэффициент диффузии анализируемого газа, ем/с,При анализе химически активных веществ,вступающих в химическое взаимодействие сграфитовыми нитями сигнал складывается издвух составляющих, Первая из них связана с, теплопроводностью, а вторая - с изменениемэлектрических свойств нитей за счет взаимо Одействия с ними анализируемого вещества.При пропускании анализируемой среды черезканалы с чувствительными элементами,количество молекулпопадающих на поверх- .ностьнити Ьй, пропорционально концентрации примеси М, диффузионной скорости моле.2кул примеси в направлении нити д -.ив ,Мчивеличине объемного расхода газа - носителя ВНЗ б4 Ща. ЮсЬЕсли Ь М/М через 1 с, то - 1 = 4 Х К -д.Для выбора доли молекул, которая может: .попасть на поверхность чувствительного элемента, первоначально получают калибровочнуюкривую зависимости удельного сопротивленияградитовой нити от времени его прибывания в. среде с постоянной концентрацией агрессивной примеси при рабочей температуре. Так,например получена чказанная кривая для сре 30ды Аг (аргона) с 1% примеси кислорода прнтемпературе 500 С. Из этой кривой полученосоотношение ЬБ/Ьт = 1/15, т. е. ежесекундновеличина удельного сопротивления графита изменяется на 1/5 своей величины. Количествомолекул кислорода попадающих на единицу по- З 5верхности графитовой нити в единицу времени4 где М - молекулярная концентрация кислорода;40 Ч - скорость теплового движения молеб кул кислорода (500 м/с) 21 1 д 500 1945 а на все поверхность графитовой нити А ИЧ=ЫРРА=3,410 2 Т(с 10 102"4 10 зчасти объем этогочисла частиц 1,510 6 ем=1,5 10 змл.50 Обычно в мостовых схемах реализуется соотно. шение между минимально измеряемой величиной и значением верхнего предела диапазона измерения - 10 , Поэтому целесообразно учесть коли. чество газа, попадающего на поверхность графито55 вой нити и изменяющего величину ее сопротивле. ния на 1/100, что составляет Х = 2,25 10 " мл/с, При расходе 0,5 см /с поток кислорода составит 44610доли.Получив численное значение для доли анализируемых молекул, можно определить, например, необходимую величину диаметра графитовой нити. Длина ее диаметра канала и расход газа в носите как правило определены: д, = 47 е 1 с - = 4 3,14 4,610.1410 4 см,Жд: О 5 О 5-Эог,На чертеже представлена схема детекторатеплоп ров одности,Устройство содержит корпус 1, чувствительные элементы 2, штуцера ввода анализируемого газа и газа - носителя 3, сравнительные камеры 4, штуцера для ввода газа 5, рабочие камеры Ь. Элементы 2 включены в мостовуюсхему измерителя (на чертеже не показано),Детектор работает следующим образом.Через штуцер 3 подают анализируемыйгаз, например, элемент, который попадаетна чувствительные элементы 2 в рабочей ка -мере 6, В сравнительные камеры 4 попадаетгаз - сравнение, Сигнал с мостовой схемы вотсутствии анализируемого компонента, равеннулю.Если теплопроводность анализируемогогаза изменяется за счет появления определяемого компонента, температура чувствительныхэлементов 2 рабочей камеры 6 изменяется, нарушая равновесие моста. Образующийся сигналпропорционален концентрации определяемогокомпонента.Был изготовлен макет детектора теплопроводности на базе серийно выпускаемогоотечественной промышленностью детектораГ - 26. Чувствительный элемент выполнен изграфитовой нити, диаметр которой выбран всоответствии с расчетом (1510 4 см),длинанити составила 20 мм. Сопротивление графито.вого элемента при комнатной температуресоставило величину ф 1700 ом. Детекториспытывался в комплекте с хроматографомЛХМ - 8 МД модели 1, причем испытуемыйдетектор был включен последовательно с детектором Г; Проводился анализ гелия вазоте. В результате анализа получена чувствительность детектора с графитовым чувствительным элементом примерно на порядок выше детектора 1 - 26, Затем, проводился анализкислорода в азоте, Соотношение чувствитель.ностей детекторов осталась прежней, что.говорит о том, что сигнал детектора связантолько с изменением теплопроводности анализируемой смеси,Необходимо отметить, что указанная чувствительность для детектора с графитовымичувствительными элементами не является предельной. Это вызвано тем, что температурныйкоэффициент сопротивления графита не посто.966588 ВНИИА.И Заказ 7834/6Тираж 887 Подписное Филиал ППП "Паг г, Ужгород, ул. П ектная, 4 янен, как по величине, так и по знаку. Так в области низких температур коэффициент отрицателен и составляет величину лучше 10град.у металлов положительный коэффициент сопротивления составляет величи ну на уровне 10град. , В области высоких температур коэффициент сопротивления графита положителен и составляет величинул 10 з град. , причем повышение температуры приводит к тому, что с повышением темпе ратуры детектирования чувствительноСть остается практически постоянной. При. работе с графитовым чувствительным элементом в области отрицательного значения температурного коэффициента сопротивления вся его поверхность 15 участвчет в формировании сигнала, исключается локальный перегрев, поверхность нити обладает постоянным значением температуры по длине, что позволяет значительно повысить чувствительность детектирования.Использование изобретения позволяет существенно повысить чувствительность и точность детектирования.Формула изобретенияДетектор теплопроводности, содержащий кор пус с цилиндрическими каналами, по оси которых расположены рабочий и сравнительный чув.ствительные элементы, штуцеры для подводаи вывода анализируемого газа и газа - носителя,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности детектирования, чувствительные элементы выполнены в виде графитовых нитей, причем соотношения размеровнити и цилиндрического канала, в котором онаустановлена, выбраны из следующего условия- = 47 Ь 1 сдЮдггде д, - диаметр нити, см;д - диаметр канала, см;1 - длина нити, см;В - объемный расход газа в канале, ем з/с;О - коэффициент диффузии анализируемого газа, см /с;Е - постоянный коэффициент.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Меалпап М. Кепи Катоаготетпа, ТерцВнц. 1973, Иф 9, 20-22.2. Бражников В, В. Дифференциальные детекторы для газовой хроматографии, М "Нау-.ка", 1974, с, 71-81 (прототип),

Смотреть

Заявка

3259567, 16.03.1981

ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ И КОНСТРУКТОРСКИЙ ИНСТИТУТ ХРОМАТОГРАФИИ

ШМИДЕЛЬ ЕВГЕНИЙ БОРИСОВИЧ, МЯГКОВ ЕВГЕНИЙ АНАТОЛЬЕВИЧ, ХОХЛОВ ВЛАДИМИР НИКОЛАЕВИЧ, ГЕНКИН ЮРИЙ МАРКОВИЧ, ДМИТРИЕВ ИГОРЬ АЛЕКСАНДРОВИЧ

МПК / Метки

МПК: G01N 31/08

Метки: детектор, теплопроводности

Опубликовано: 15.10.1982

Код ссылки

<a href="https://patents.su/3-966588-detektor-teploprovodnosti.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Детектор теплопроводности</a>

Похожие патенты