Способ определения содержания кумарина в ликеро-водочных изделиях

О П И С А Н И Е958965ИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспубликСССР Опубликовано 15.09.82. Бюллетень 34Дата опубликования описания 15.09.82 по делам изобретеиий и открытийих плотщих кума кумарин ретения - ускорен точности определе ижения этой цели содержания кумари елиях, путем уста ие процессаия.по способу а в ликероовления опЦель изоб и повышение Для дост определения водочных изд1Изобретение относится к ликеро-водочной промышленности, а именно к способам определения содержания кумарина в ликероводочных изделиях.Известен способ определения содержания кумарина в ликеро-водочных изделиях, предусматривающий приготовление эталонной и анализируемых проб, введение в них поваренной соли и четыреххлористого углерода, экстракцию кумарина из эталонной и анализируемой проб с последующим определением концентрации кумарина газожидкостной хроматографией 1.Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ определения содержания кумарина в ликероводочных изделиях путем установления оптической плотности его с последующим расчетом концентрации кумарина. Согласно известному способу перед установлением оптической плотности кумарин выделяют многократной экстракцией, разделяют экстракт в слое хлороформа на хроматографической колонке с кремниевой кислотой, элюируют и собирают элюат по фракциям с последующим определением в каждой фракции элюата оптической плотности при длине волны 270 и 325 мм, а расчет концентрацииведут по формулеС = Г+ ЕА/а,где ЕА - сумма величин оптическностей фракций, содержарин, при 270 нм;а - оптическая плотность апри 270 нмС - концентрация кумарина вг/100 мл исходного образца;- коэффициент разведения 21.Недостатками данного способа являются:большая трудоемкость и длительность анализа, многократное экстрагирование и элюирование по фракциям усложняют процессопределения, а многократные разбавления5 снижают точность определения. Точностьопределения снижается также нз-за того,что измерение оптической плотности проводят не в исходной пробе, а во фракцияхэлюата.зтической плотности его с последующим расчетом концентрации кумарина, перед установлением оптической плотности из исследуемой пробы осаждают посторонние вещества - фенол и его производные и красящие вещества путем введения сульфатацинка и гексациано-П-ферроата калия всоотношении 2: 1 отделяют осадок от раствора с последующим установлением в полученном растворе оптической плотности, причем расчет концентрации кумарина ведутпо формуле 1 ОС = (13,364.Д) + 0,147 пгде С - концентрация кумарина, мг/л;Д - оптическая плотность;13,364 и 0,147 - постоянные величины;и - коэффициент разведения,Сущность предлагаемого способа заключается в следующем.Для определения содержания кумаринав напитке в две мерные колбы вместимостьюпо 100 мл отмеривают по 20 мл: в одну -напитка, в другую - воду дистиллированную (контроль), В каждую колбу добавляютпо 5 мл ЗОО/О-го раствора сульфата цинка(Уп 804) и по 5 мл 15 О/О-го раствора гексациано-П-ферроата калия - К 4 Ге (СЩ .Осаждают вещества, мешающие определению кумарина, - красящие вещества, фенол25и его производные. Объем жидкости в каждой колбе доводят дистиллированной водойдо метки, содержимое колб, перемешиваюти фильтруют через бумажный фильтр, отделяя кумарин от осадка мешающих веществ, зоОптическую плотность фильтрата напитка после осветления измеряют на спектрофотометре в кювете 20 мм при Л = 270 -325 нм по отношению к фильтрату контроля.Концентрацию кумарина в напитке вычисляют по приведенной формуле: 35С = (13,3 б 4.Д) + 0,147 и,гдеС - концентрация кумарина, мг/л;Д - оптическая плотность;13.364 и 0,147 - постоянные величины,найденные экспериментально;п - коэффициент разведения.Пример 1. Определяют содержание кумарина в напитке Зубровка. Для этого в двемерные колбы вместимостью по 100 мл каждая отмеряют: в одну - 20 мл настойки 45Зубровка, в другую - 20 мл контроля(вода дистиллированная). Затем в обе колбы добавляют по 5 мл ЗОО/О-го растворасульфата цинка (Хп 504) и 15/о-го раствора,гексациано-П-ферроата калия (К 4 ге(СИ.После перемешивания содержимое колбфильтруют через бумажные фильтры, отделяя выпавший осадок, содержащий красящее вещество, многоатомный фенол от раствора кумарина.В фильтрате пробы настойки измеряютоптическую плотность на спектрофотометрев кювете 20 мм при длине волны 277 нм,которая составляет 0,292. 4Подставляя найденное значение в формулу, определяют содержание кумарина в настойке:С = (13,364 0,292) + 0,147 2,5 == 8,38 мг/л.Пример 2. Определяют содержание кума- рина в настойке Зверобой. Для этого в две мерные колбы вместимостью по 100 мл каждая отмеряют; в одну - 50 мл настойки .Зверобой, в другую - 70 мл контроля (вода дистиллированная) . В обе колбы добавляют по 5 мл 30%-ного раствора сульфата цинка и 15 О/о-ного раствора гексациано-П- ферроата калия. После перемешивания содержимое колбы фильтруют через бумажные фильтры. В фильтрате пробы настойки Зверобой измеряют на спектрофотометре оптическую плотность в кювете 20 мм при А = 277 нм, которая составляет 0,498.Концентрацию кумарина вычисляют по формуле:С = (13,364 0,498) + 0,147 1,0 == 6,8 мг/л.Данный способ удобен, прост и точен. Это достигается указанной в формуле совокупностью признаков, а именно: выделение кумарина осуществляют мгновенно благодаря введению в раствор подобранных реактивов, Определение кумарина ведется непосредственно в содержащем его напитке, В прототипе время анализа благодаря многократной экстракции и элюированию составляет 2 ч, в предлагаемом способе 30 мин. Данный способ благодаря точности позволяет правильно и точно дозировать настои купажей в зависимости от концентрации кумарина. Снижение, примерно в 2 раза, расхода, настоя на купаж изделия дает экономический эффект по одному заводу, например Московскому ликеро-водочному, около 6 тыс. руб.Формула изобретенияСпособ определения содержания кумарина в ликеро-водочных изделиях путем установления оптической плотности его с последующим расчетом концентрации кумарина, отличающийся тем. что, с целью ускорения процесса и повышения точности анализа, перед установлением отической плотности из исследуемой пробы осаждают посторонние вещества: фенол и его производные и красящие вещества, путем введения сульфати цинка и гексациано-П-ферроата калия в соотношении 2:1 отделяют осадок от раствора с последующим установлением в полученном растворе оптической плотности, причем расчет концентрации кумарина ведут по формуле:С = (13,364 Д) + 0,147и958965 Составитель Л. Пашинина Редактор С. Запесочный Техред А. Бойкас Корректор Ю. Макаренко Заказ 5774/бО Тираж 887 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 45где С - концентрация кумарина, мг/л;Д - оптическая плотность;13,364 и 0,147 - постоянные величины;п - коэффициент разведения. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе61. бипдегтапп К., Гпс 1 сз Н., Вас 1 сег Р. Вейппвппд чоп Сшпаг 1 п цпс 1 6-МеВу 1- Спгпаг 1 п 1 п Зр 1 г 1 Ыозеп. 24, 1978, р. 418.2, Хорвитс В. Методы анализа пищевых, сельскохозяйственных продуктов и медицинс ких препаратов. М., Пищевая промышленность, 1974, с. 158.