Способ определения теплоемкости полимерных материалов

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихт еспублик он 949450(л 01 М 25/20 Государственный комитет СССР ио делам изобретений и открытийОпубликовано 07. 0882. Бюллетень Мо 29 Дата опубликования описания 10.08.82.l Всесоюзный ордена Трудового Красного Знамени, "научноисследовательский институт гидротехники им,Б.Е, Веденеева(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕПЛОЕМКОСТИ ПОЛИМЕРНЫХ МАТЕРИАЛОВИзобретение относится к теплометрии и может быть использовано при измерении таких характеристик полимерных материалов как теплоемкость.Известен способ определения теплоемкости материала, при котором испытуемому образцу передают некоторое количество теплоты и измеряют соответствующее ему повышение температуры. При этом количество переданного тепла определяют либо непосредственными измерениями мощности, выделяемой нагревателем, либо по эталонному образ. разцу с известными характеристиками Г 13.Недостатками данного способа являются потери тепла через контактные сопротивления и необходимость нарушения сплошности образца для измерения температуры при определении теплоемкости полимерного материала.Известен также способ определения теплофизических свойств полимерных материалов, заключающийся в нагревании исследуемого образца и измерении количества тепла, подводимого к образцу, и повышения температуры образца, по которым судят о теплоемкос ту 2),Однако обработка результатовизмерений и расчет теплофизическихпараметров вещества трудоемки и требуют построения градуировочных графиков для каждого исследуемого вещества,Целью изобретения является упрощение процесса измерения теплоемкостипри сохранении сплошности исследуемого образца материала и исключениепотерь тепла в процессе измерения.Поставленная цель достигается тем,что согласно способу определения теплоемкости полимерных материалов,заключающемуся в нагреве исследуемогообразца и измерении количества тепла,подводимого, к образцу, повышения температуры образца, по которым судят отеплоемкости материала, нагрев исследуемого образца проводят путемвозбуждения в теплоиэолированном образце вынужденных интенсивных колеба"ний в резонансном режиме и измеряютизменение первой резонансной частотыкак функцию времени и параметров деформнрования, по изменению первой резонансной частоты определяют изменение модуля упругости при нагревеобразца во времени, по которому затем определяют повышение температурыЗгд е 8 - длина стержня.Нагревание образца при деформировании на резонансной частоте при водит к заметному уменьшению егомодуля Е, однозначно связанногос первой резонансной частотой стержня 1 . Поэтому для поддержания деФормирования в резонансном режиме, 45 т.е. при Ф ж 90 , необходимо постоянно изменять ( уменьшать частоту деформирования )Хр. Таким образом,для определения теплоемкости полимер.ного материала предлагаемым способомнеобходимо измерить 1 р в начальныймомент деформирования (Хр) и черезотрезок времени ТЯР ) определить соответствующие им значения Ер и Е посредним эа период времени С значениям "о Ое и )р определить Ео,Ери рассчитать величину 8, Зная зависимость Е от температуры, по значениямЕо и Е определяем разность темпера(тур, на которую нагревается образец,т.е. дТ, и окончательно, по известным "60 .Ц,дТ и массе образца )и рассчитываемС = -Р в 1 ьТ образца, а по параметрам деформирования определяют количество тепла,подводимого к образцу,Известно, что динамический модульупругости полимерного материала можетбыть изменен с высокой точностью 5методом вынужденных гармоническихколебаний. Если образец, в которомдля измерения модуля упругости возбуждаются интенсивные вынужденныерезонансные колебания, полностью 10заключен к теплоизоляционную оболочку, то в нем происходит заметноенакопление тепла за счет работы силвнутреннего трения, т.е. заметныйразогрев, Это приводит к уменьшениюдинамического модуля упругости вовремени, что проявляется в изменениирезонансной частоты колебаний образца. Таким образом, возбуждая в теплоизолированном образце интенсивныевынужденные колебания и измеряя первую резонансную частоту как функциювремени, по заранее известной темпера-,турной зависимости модуля упругостиможно вычислить разность температурна которую нагрелся образец в процес-.се деформирования. А по параметрамдеформирования можно определитьколичество теплоты, выделившеесяв образце в отмеченный период времени.По этим данным определяют теплоемкость материала Образца, не прибегая к измерениям температуры испытуемого материала, как это требуется при теплофизических измерениях.Способ осуществляется следующимобразом,Предлагаемый способ предназначендля определения теплоемкости полимерных материалов, относящихся кклассу композиционных, т.е, содержащих дисперсный наполнитель в полимерной матрице, и эксплуатируемыхв условиях динамических воздействий,Для определения динамических свойствтаких материалов методом вынужденных колебаний используют образцы ввиде стержня прямоугольного сечения2 х 2 см, длиной 15 см, по измерениюперемещений закрепленного и пригруженного концов стержня(Ори Ое соответственно) определяют первую резонансную частоту стержня Х и рассчитывают упругую составляющую Е комплексного модуля упругости Е=Щ+1)и тангенс угла потерь1Этот же образец и эта же аппаратура используются для определениятеплоемкости такого полимерного материала, Образец заключают в эластичную теплоизоляционную оболочку ( невлияющую на деформативное поведениестержня) и подвергают вынужденнымрезонансным колебаниям большой интенсивности. Это значит, что если для 65 определениявеличин В идостаточно возбуждать в образце колебания перемещением закрепленного конца стержня на 4;5 мк (т,е. при входном сигнале Ор: 4-5 мкм), то для определения теплоемкости величина входного сигнала Оодолжна быть на порядок выше, т.е. 0 = 50-60 мкм. Величины перемещений Ор и 0 измеряются с точностью до 1 мкм, разность фаз между ними 9 с точностью до 2 , а резонансная частота, определяемая по максимуму отношения 04/О и сдвигу фаз У . 9 Фф, измеряется с точностью до 0,2 Гц.Доля механической энергии, превращаемой в тепло О в деформируемом с частотой тЕ образце объемом У за Отрезок времени С, в случае теплоизоляции образца целиком расходуемой на его нагревание, составляет где 0 =90-9- угол сдвига фаз, такназываемый "угол потерь";Ер"-)Еф( - абсолютное значениекомплексного модуля упругости материала,Ер " амплитуда деформации,равная при резонансе В соответствии с изложенным провоят измерения на образце композицион949450 Формула изобретения Составитель Г. ВинокуроваРедактор Н, Джуган Техред А. БабинецКорректор В. Бутяга Заказ 5734 29 Тираж 887 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП Патент , г. ужгород, ул. Проектная, 4 ного материала. Стержень объемом 6 1 бм и массой 67 г теплоизолирован стеклянной ватой, деформируется в продольном направлении при амплитуде перемещений закрепленного конца 0= =60 мкм. В начальный момент деформи рования резонансная частота стержня (с пригруженной массой 500 г) 1 =78,4 Гц, через 15 мин деформирования, т.е. С =900 с, резонансная частота уменьшается до 1 Рт =74,2 Гц. 10 Средние значения модуля угругостиамплитуды деформации Ец и резонансной частоты О за укаэаннйй отрезок времени составляет 4,6 10 н/м 3,15 10 и 76 Гц соответственно. Величина 61 ид, соответствующая замеренному значению тангенса угла потерь, равна 0,14. Температурный коэффициент модуля упругости Е для данного образца оказывается равным р=0,011 1/град,Таким образом, удельная теплоемкость данного образца равна 3,14 6 100 10 4,1 10410 1 1 О76 014Р 67 М)г грод1Максимальная ошибка измерений данным способом не превосходит 8-9.В приведенном примере в течение=15 мин величина т замеряется также каждые 5 мин, и величины С, определенные за 5,10 и 15 мин деформирования образца, совпадают с точностью до 5 Ъ.Для данного материала также проводят измерения теплоемкости по известному способу путем нагревания образца в виде цилиндра высотой 1 см и сечением 1,2 см в теплоиэолирован ном стаканчике от спирального электронагревателя и измерения повышения температуры материала в центре образца, При длительности опыта порядка 15-20 мин точность таких измерений 45 не превышает 10-12, хотя значения теплоемкостей, полученных по этому способу и предлагаемому, практически совпали.Поскольку для определения тепло- емкости известным способом обычно используют небольшие количества материала, а по предлагаемому спосооуприменяется тот же образец большогообъема, что и для определения динамических характеристик, то для композиционных материалов со значительной степенью гетерогенности получаемое значение теплоемкости характеризует весь объем образца, т.е. является интегральной характеристикойматериала. Кроме того, для материалов, работающих в условиях вибрационной нагрузки, представляется удачнымрешением измерение в одном эксперименте практически всех характеристикматериала, определяющих границы егоработоспособности Способ определения теплоемкостиполимерных материалов, заключающийся в нагреве исследуемого образцаи измерении количества тепла, подводимого к образцу, и повышения температуры образца, пО которым судято теплоемкости материала, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с цельюупрощения процесса измерения присохранении сплошности исследуемогообразца материала и исключения потерь тепла, нагрев исследуемого образца проводят путем возбуждения втеплоизолированном образце вынужденных интенсивных колебаний в резонансном режиме и измеряют изменениепервой резонансной частоты как функцию времени и параметров деформирования, по изменению первой резонансной частоты определяют изменение модуля упругости из-за нагрева образцаво времени, по которому затем определяют повышение температуры образца,а по параметрам деформирования определяют количество тепла, подводимогок образцу.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Осипова В.А. Экспериментальные исследования процессов теплообмена, М., "Энергия", 1969, с.201-207.2. Авторское свидетельство СССРР 458753, кл, 601 М 25/20, 1973