Способ спектрального анализа твердых неэлектропроводных микрообъемов вещества

Союз СоветскикСоциапистическмкРеспубики ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ и 910531(51)М. Кл. С О 1 .) 3/1 О 1 ееудврстааннцИ кемнтет СССР вю делам нзабретеннй н еткрытнй(5 Й) СПОСОБ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА ТВЕРДЫХ НЕЭЕКТРОПРОВОДННХ МИКРООБЬЕМОВ ВЕЩЕСТВА Изобретение относится к области , спектрагьного анализа твердых неэле. ктропроводных микрообьемов вещества.Известные способы спектрального анализа твердых неэлектропроводных микрообъемов вещества связаны с необходимостью проведения сложных подготовительных работ и не обеспечивают достаточной локальности отбора пробы.Для определения спектрального со 10 става неэлектропроводных материаловприменяют, например, способы размельчения, растворения их для последующего введения в зону разряда с использованием фульгураторов (ме-,1 тод из раствора), устройств для вдувания порошков, Так, для анализа шлаков по методу брикетирования, например, для придания брикету электропроводности и твердости используютпорошкообразную медь.Наиболее близким техническим решением является способ ) 2 1 спектрального анализа, включающий отбор микро- объемов вещества при непосредственном контактировании двух наклонных электродов с поверхностью микрообъема, получение низковольтного импульсного разряда сближением электродов, отвод микрообъема от электродов с микропробой и проведение анализа путем сжигания любым известным способом.К недостаткам можно отнести сложность и дороговизну аппаратуры низкую чувствительность и микролокальност ь.Цель изобретения - получение высокой локальности отбора пробы с сохранением высокой чувствительности при достаточном упрощении, ускорении и удешевлении спектрального анализа твердых неэлектропроводных микрообьемов вещества.Эта цель достигается благодаря тому, что в известном способе спектрального анализа твердых неэлектро910531 Формула изобретения Зпроводных микрообъемов вещества,включающем отбор ми кропробы разрядным методом, получение единичного,4низковольтного импульсного разрядаоднократ ным синхронным сближение мэлектродов, отвод микрообъема отэлектродов с микропробой и проведениеанализа путем сжигания любым известным способом, например, в мощном высоковольтном импульсном разряде, отбор микропробы дополнительно ведутмеханическим методом.На цертеже показана блок-схемаустройства, реализующего предложенный способ. 15Устройство содержит источник единичного низковольтного (униполярного .или биполярного) разряда 1, источникмощного высоковольтного разряда 2,коммутирующее устройство 3, разрядный промежуток 4, микроманипуляторное устройство 5 для сближения электродов и отвода образца, анализатор спектра 6,Уст ройст во работ ает следующим об- аразом.Образец фиксируют в микроманипуляторном устройстве 5 так, цтобы исследуемая микролокальная областьнаходилась в горизонтальной плоскос- З 0ти на оптической оси анализатораспектра б. Электроды располагают наповерхности анализируемого микрообьема, совмещая центр разрядного проме)нутка 4 с, оптической осью анализатора. После подачи соответствующейкоманды микроманипуляторное устройство 5 сближает электроды, острия которых скользят по поверхности микрообъема и увлекают своими шерохова.тостями частички. анализируемого микрообъема. Коммутирующее устройство3 на период отбора пробы оставляетподключенным к электродам источникединичного низковольтного разряда 1,а разряд нацинается в момент однократного взаимного соприкосновенияэлектродов, При этом происходит дополнительное осаждение паров вещества на электродах. После окончания разряда устройство 5 отводит образец от электродов с отобранной комбинированным способом микропробой, а коммутирующее устройство 3 подключает к электродам источник мощного высоковольтного импульсного разряда 2, после чего происходит сжигание микропробы при одновременном анализе спектра анализатором 6;Предложенный способ спектрального анализа твердых неэлектропроводных материалов, приготовление проб в виде порошков, брикетов из них или растворов, исключает сложное дополнительное оборудование (устройства для подготовки и введения вещества пробы в разряд, вакуумные камеры для напыления) и позволяет многократно использовать один образец. Способ спектрального анализа твер.дых неэлектропроводных микрообъемоввещества, включающий отбор микропробы разрядным методом, получениеединичного низковольтного импульсного разряда однократным синхроннымсближением электродов, отвод микрообъема от электродов с микропробойи проведение анализа путем .сжиганияв мощном высоковольтном импульсном разряде, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности, микролокальности и сходимости анализа приупрощении, ускорении и удешевлениипроцесса, отбор микропробы дополнительно ведут механическим методом.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Сухенко К. А. Спектральныйанализ сталей и сплавов. ОНТИ, 1963,с. М 3,2, Королев Н. В. и др, Эмиссионный спектральный микроанализ, Л.,1971, с. 17.и ректор О. Била е ак атент", г. Ужгород, ул. Проектная ли 10 11/20 Тираж 883 Подп ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, И, Раушская наб.,