Способ определения паров уксуснойкислоты b воздухе

Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 050279 (21) 2721608/18-25 с присоединением заявки Мо С 01 й 27/02 Государственный комитет СССР но делам изобретений и открытийДата опубликования описания 070281(72) Авторы изобретения Л.С.Галивец и Т.И.Чернусская 1 Днепропетровский отдел Всесоюзного научно-исследовательско о института горноспасательного дела(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАРОВ УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕИзобретение относится к способам газового анализа и может быть использовано в химической и других отраслях народного хозяйства в случаях необходимости определения паров уксусной кислоты в потоке воздуха электрокондуктометрическим способом.Известен способ определения паров уксусной кислоты в воздухе поглощением дистиллированной водой с дальнейшим иодометрическим титрованием Е 1 З.Недостатком этого способа является то, что он применим для анализа только разовых проб воздуха, длителен при определении микроконцентраций вещества, так как в этом случае необходимо анализировать большой объем воздуха, а также трудоемок в связи с тем, что после поглощения паров уксусной кислоты необходимо пробу дополнительно обрабатывать.Наиболее близким.к изобретению по технической сущности и достигаемому эффекту является способ кондуктометрического определения уксусной кислоты в жидкостях и газах путем окисления их до двуокиси углерода и поглощения ее раствором гидрата окиси бария (или гидрата окиси натрия), Окисление (сжигание) производится при температуре 550-б 00 оС, если используется катализатор, или 5при 800-900 аС без катализатора 2),По этому способу воздух предварительно необходимо очищать от двуокиси углерода. Так как при одновременном присутствии двуокиси углеРода и других газов с кислотнымисвойствами, например паров уксуснойкислоты, очистить воздух от двуокиси углерода практически невозможно,то в результате анализа приходитсявносить поправку на ее присутствие.15 Для этого производят анализ параллельно отобранной пробы воздуха насодержание двуокиси углерода. Анализэтот очень трудоемок.При одновременном присутствии 20 двуокиси углерода и других газов скислотными свойствами исследуемыйгаз впускают в предварительно эвакуированную газовую пипетку, снабженную воронкой. Затем после охлаждения пипетки водой со льдом длясоздания в ней разрежения вводят впипетку через воронку такое количество 0,5 й раствора едкого калия, которое является достаточным для взаи модействия с двуокисью углерода и1 с другими кислотными компонентами,и встряхивают пипетку. Содержимоепипетки переносят в коническую колбу, ополаскивая пипетку дистиллированной водой, не содержащей двуокиси углерода. К раствору в конической колбе прибавляют несколькомиллилитров 10-ного раствора хлорида аммония и затем по капле избыток10-ного раствора хлорида бария. Выпавший осадок карбоната бария отфильт- Оровывают в стеклянном фильтре, тщательно промывают и растворяют в определенном количестве 0,1 й раствора соляной кислоты в случае необходимости при кратковременном нагревании),Избыток соляной кислоты титруют 10,1 Н раствором едкого натра. Умножаяколичество миллилитров 0,1 й растворасоляной кислоты, израсходованной наразложение карбоната бария, на фактор 1,113, получают объем двуокиси 30углерода, содержащейся в пробе газа,в миллилитрах.Цель изобретения - упрощение способа определения паров уксусной кислоты в потоке воздуха, 25Поставленная цель достигается тем,чточто согласно способу определения паровуксусной кислоты путем абсорбции их раствором и чзмерения электропроводности,абсорбцию осуществляют разбавленнымраствором уксусной кислоты концентрацией 0,0001-0,01 й,.Упрощенный способ определения паров уксусной кислоты заключается впропускании анализируемого воздухачерез рабочую электрокондуктометрическую ячейку, заполненную разбавленным раствором уксусной кислоты ивключенную в качестве плечевого элемента в измерительную схему прибора,При этом пары уксусной кислоты поглощаются раствором кислоты, Концентрация раствора уксусной кислоты врабочей ячейке увеличивается и соответственно увеличивается его электропроводность, что фиксируется прибором.Так как применяемый в качестве поглотительного раствора раствор уксусной кислоты имеет кислый харакгер, то двуокись, содержащаяся в 50 воздухе совместно с парами уксусной кислоты как ангидрид более слабой и легколетучей кислоты не поглотится раствором, т.е. определению мешать не будет, поэтому нет необходимости очищать воздух от углекислоты.Применить воду для этой цели нельзя в связи с тем, что она является очень слабым электролитом, и прибор не будет чувствительным при установке нулевого замера. 0На чертеже изображена схема установки, на которой производят непрерывное злектрокондуктометрическое определение паров уксусной кислоты в потоке воздуха. 65 Установка состоит из измерительной ячейки 1, эталонной ячейки 2, электродов 3, ловушки 4, реометра 5 с капилляром, цилиндрического сосуда б из органического стекла, измерительного прибора (не показан 1.Анализируемый воздух поступает врабочую ячейку 1, заполненную слабымраствором уксусной кислоты. Таким жераствором уксусной кислоты заполне. и эталонная ячейка 2. При барботаже воздуха через раствор в рабочейячейке 1 пары уксусной кислоты селективно поглощаются раствором,двуокись углерода остается в воздухе.За счет увеличения концентрации раствора уксусной кислоты в ячейке электропроводность ее увеличивается.Каждая из ячеек снабжена паройэлектродов 3, которые включены в качестве плечевых элементов в схемуизмерительного прибора, Относительное увеличение электропроводностираствора в рабочей ячейке по сравнению с электропроводностью исходногораствора в эталонной ячейке фиксируется прибором,Для поддержания в обеих ячейкаходинаковой температуры они помещеныв цилиндрический сосуд б из органического стекла, заполненный водой.После рабочей ячейки анализируемый воздух поступает в реометр 5 скапилляром для измерения скоростипрохождения его через установку.В качестве поглотительного раствора применяют 0,0001-0,01 М растворы уксусной кислоты. При этом концентрация паров уксусной кислоты составляет 5-300 мг/мЬ. Применениекислоты более низкой концентрациинецелесообразно, так как это приводит к резкому снижению чувствительности прибора при установке его нануль.При концентрации кислоты, превышающей 0,01 М, не исключена неполнотапоглощения паров уксусной кислоты ирезко снижается чувствительностьприбора на всех диапазонах шкалы измерений.Применение изобретения позволяет определять содержание паров уксусной кислоты в потоке воздуха, исключив операцию сжигания их при повы-, шенных температурах и операцию очистки воздуха от двуокиси углерода, одновременно повысив точность анализа.Формула изобретенияСпособ определения паров уксусной кислоты в воздухе путем абсорбции их раствором и измерения электропроводности, о т л и ч а ю щ и й с я802863 Составитель М.Кривенкоедактор Х,Рожкова Техред . М.федорнак Корректор Е.Папп ПодписноССР Заказ 10606/57 Тираж 918 ВНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открыти 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/ иал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 тем, что, с целью упрощения способаопределения паров, абсорбцию осуществляют разбавленным раствором уксусной кислоты с концентрацией0,0001-0,01 Н. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Перегуд Е.А., Гернет Е.В Химический анализ воздуха проььпаленныхпредприятий. Л "Химия", 1973, с.159.2, Альперин В.В. и др. Современные электрохимические методы и ап-паратура для анализа газов в жидкос,:тях и газовых смесях. М "Химия",1975, с. 67-68 (прототип).