Устройство для исследования электро-химических процессов

М .ФО и МРВЧФфиИЗОБРЕТИ Н ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветсиикСоциалистическихРеспублик 581 1) Дополнительное к авт. свид-ву 2) Заявлено 12.04.79 (21) 2770119/18 -25 51)М, Кл. дикеиием заявки Рй -оритетбликовано 23 01 81 Бюллетень Рй 3та опубликования описания 23.01.81 6 01 й 27/463) УДК 543.257 (088,8) с прис Ркударственный квинт 3)Пр ак нзе 0 ретенин О аткрытнй 72) Авторы изобрете И, Б. Улановский, Е. К,о и М, В. Матвеев Южное отделение Института океанологии им. П, П, Ширшов(54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКПРОЦЕССОВ ежно Изобретение относится к области исследова(ния электрохимических процессов, а более конкретно, к устройствам для исследования химических к физкческих свойств электролита . путем определения концентрации водородных ионов в слое, прилегающем к металлу, на пример к находящемуся в морской воде при анодной или катодной поляризации и подвер. гающемуся коррозии.Известны устройства для определения кис 10 лотности в прикатодном слое, основанные на непосредственком взятии проб электролита из прикатодного слоя 11.Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является устройство для15 измерения величины рН вблизи катодно-поляризуемой поверхности,Устройство содержит два соосных цилиндрических сосуда иэ диэлектрика, разделенных между собой перфорированной пластиной из исследуемого металла. Верхний сосуд заполнен электролитом (морской водой), а нижний имеет поршень. С помощью вспомогательного электрода, помещенного в электролит, от ис. точника питания осуществляляризация пластины, вследсрация водородных ионов всо временем изменяется,Для измерения рН вблизи пластины слойэлектролита, прилегающий к ее поверхности,отбирается поршнем в нижний сосуд черезимеющиеся в пластине капиллярные отверстияДля отбора небольшой порции электролитаимеется винт, с помощью которого осуществляется плавное перемещение поршня, Послевзятия пробы устройство разбирается, нижний сосуд осторожно отделяется, и отобранный электролит переливается в измерительнысосуд рН.метра 21,Недостатками устройства является то, чтоиз-за сложности отбора проб не позволяетбыстро и надежно определять рН электролитв функции расстояния от пластины, т.е. взависимости от толщины приэлектродногослоя. Сложность заключается в необходимостиразборки устройства перед проведением измерений, вследствие чего практически неиэбперемешивание слоев электролита в верхнем798581 3сосуде, что часто делает дальнейшие отборыпроб приэлектродного слоя бесполезными,Невозможность измерять рН взятой пробысразу же в полости отбора также неблагоприятно сказывается на надежности измерений.Положение ограничений на конфигурациюприменяемых, пластин иэ последуемого металла. Данное устройство требует только круглых образцов, что приводит к существеннымдополнительным затратам при механическойобработке пластин, особенно иэ нержавеющейстали.Трудности в измерении толщины отобранного приэлектродного слоя, мешающие отби.рать слой заданной толщины,Цель изобретения - повышение точностии надежности измерений.Указанная цель достигается тем, что в извесгном устройстве для измерения величинырН вблизи катодно-поляриэуемой поверхности,электролит и вспомогательный электрод помещены в полость между поршнем и пластиной,укрепленной между фланцами цилиндрическихсосудов, выполненных из прозрачного диэлектрика, а над пластиной помещены измеритель.ные электроды рН-метра с погружением в, отобранный слой, вытесненный поршнем изнижнего сосуда через капиллярные отверстияв пластине перед измерением. Для грубогоизмерения толщины отбираемого слоя цилиндры снабжены делениями, а для более точ.ного - деления нанесены на головке винта,перемещающего поршень.На чертеже представлено устройство, общий вид в разрезе.Устройство состоит иэ прозрачных плексиглазовых цилиндрических сосудов 1 и 2, между которыми винтами 3 плотно зажата пластина 4 из исследуемого металла, Пластина 4изолирована от винтов 3 диэлектрическимивтулками 5, Сосуд 2 заполнен морской водой электролитом) б. В сосуд 2 через заглушку 7 в поршне 8 введен вспомогательныйэлектрод 9. Для перемещения поршня 8 име.ется винт 10. В верхнем сосуде 1 находитсяприэлектродный слой 11 морской воды 6,вытесненной для измерения через капилляр.ные отверстия 12 в пластине 4.Герметизация соединения сосудов 1 и 2достигается уплотнительными кольцами 13и 14, Кольцо 15 уплотняет поршень 8. В сосуд 1 через пробки 16 введены измерительныеэлектроды 17 рН-метра 18. На внутреннейстенке сосуда 2 имеются миллиметровые деления 19, а на головке винта 10 - деления 20,отсчитываемые против риски на планке 21,Вертикальное рабочее положение устройстваобеспечивается установкой его в штативе 22,Поляризация пластины 4 осуществляется от 4схемы, содержащеи потенциостат или любойдрутой источник питания) 23, реостат 24,миллиамперметр 25, вольтметр 26.Устройство работает следующим образом,При нижнем положении поршня 8 в сосуд2 заливается морская вода 6. Верхний сосуд1, пластина 4 и сосуд 2 собираются вместе,Устройство закрепляют в штативе 22, Пластину 4 и вспомогательный электрод 9 подклю чают к потенциостату 23, Вращением винта 10перемещают поршень до полного смачиванияводой нижней поверхности пластины 4, отмечаемого визуально и по появлению установившегося тока в электрической цепи, В резуль 1 ч тате поляризации пластины 4 через некотороевремя, заданное условиями эксперимента, концентрация водородных ионов в приэлектродном слое изменяется. При необходимости ее определения поршнем 8 вытесняют слой воды,прилегающий к пластине, через капиллярныеотверстия 12 в верхний сосуд 1. Толщинувытесненного слоя задают и затем измеряют по перемещению верхнего края поршня относительно делений на сосуде 2 с учетом предварительного измерения толщины пластины, Измерять толщину слоя с точностью до десятой доли миллиметра позволяет шкала на головке винта 10. После измерения рН отобранного слоя вытесняют и измеряют рН следующего З 11 слоя и так далее, до тех пор, пока разницамежду измерениями перестает быть заметной.По полученным данным строят искомую характеристику рН -(б), где б - расстояние слоя от пластины. Измерительные электроды 17 рН-метра 18 в процессе всех измерений остаются неподвижны, Установлены они на минимально возможном расстоянии от пласти.ны 4, Это расстояние и определяет наимень шую толщину измеряемого слоя. По окончании эксперимента устройство разбирается, и электролит выливают.Для соединения винта 10 с поршнем 8 поршень по диаметру снабжен фигурным пазом,в который вставляетея фигурный конец винта,45За один оборот винта 10 поршень 8 перемещается на 1 мм,Использование предлагаемого устройствапозволяет; более просто и надежно отбиратьприлегающий к металлической поверхностислой морской воды и постепенно увеличиватьтолщину отобранного слоя после очередногоизмерения его рН для последующего; повы.сить производительность измерений рН приэлектродного слоя; повысить надежность измерения рН приэлектродного слоя при корро.зионных исследованиях металлов;. применятьв исследованиях металлические пластины различной конфигурации благодаря креплению ихмежду фланцами сосудов, что не требует10 ИПИ Заказ 1001353 нраж 9 ф Подписное ипкал ППП "Патент тн жгород, ул,5 798581 круглости пластин, а также более точно измерять толщину приэлектродного слоя, бпагодаря наличию двух шкал,Формула изобретения 1, Устройство для исследования электрохи. мическнх процессов, содержащее два соосных диэлектрических цилиндра, разделенных меж. ду собой перфорированнои пластиной из ис. следуемого металла, поршень внутри одного из цилиндров, электролит, вспомогательный электрод, винт для плавного перемещения поршня, отличающ ееся тем, что, с целью повышения.точности и надежности измерений, электролит и вспомогательный электрод помещены в полость между поршнем и пластиной, укрепленной между фланцами цилиндров, а над пластиной установ. лены измерительные электроды. 62. Устройство по и, 1, о т л и ч а ющ е е с я тем, что, с целью измерениятолщины отобранного слоя электролита, обацилиндра выполнены из прозрачного диэлектрика, причем на их внутренней стороне нанесены деления.3. Устройство по п, 2, о т л к ч а ющ е е с я тем, что, с целью более точногоизмерения толщины приэлектродного слоя,на головке винта нанесены деления.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Н, Ч. Вваа а. К. Чга 1 сагпе, Тгапа.ЕестгосЬегп. Вос, 8,279, 1940,2. Докторская диссертация. Улановский И. Б.Исследование процессов коррозии и защитыметаллов в морской воде в условиях обраста.ния, Дис, на соиск. учен. степени докторанаук. М., 1969, с. 22 (прототип).