Способ получения серного ангидрида

Сфез Севетскии Сфцнапистических РесттубликОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИ ИТЕЛЬСТВУ(51)М. Кл.з С 01 В 17/79 с присоединением заявки Йф(23) ПриоритетГосударстаанямй квиктет СССР ве ямам извбретаяня я открытка(088,8) Дата опубликования описания 23,1230(72) Авторы иэобрвтемия А.Н.Кетов, Л.Г.Тархов, В,Л.Долганов,Б.Е.Шенфельд, В.Г.Тропп и Ю.С.Чекрышкин э амПермский политехнический институт и ПроизводственноеобъединениеПермнефтеоргсинтеэ(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЕРНОГОАНГИДРИДА Предлагаемое изобретение относит-,:я к способам получения серного ан"гидрида и отработанной серной кислоты (ОСК) .Известен способ получения серно" 5го ангидрида путем термического разложения ОСК, включающий нагреваниеОСК в смеси с воздухом и пропуска"ние газовой смеси через катализатор,содержащий пятиокисЬ ванадия и пиросульфат калия, при 400-550 С. Чо"лученный серный ангидрид перерабатывается далее в серную кислоту 13 .Недостатком укаэанного способаявляется образование кокса вследст.вие разложения при нагреваний органических примесей, содержащихся всерной кислоте,Наиболее близок по своей технической сущности и достигаемому результату к изобретению способ получения серного ангидрида из ОСК путем барботирования ее с помощью подводящей трубы через слой расплавленного жидкофазного катализатора, содержащего пятиокись ванадия и пиросульфат калия, при 300-7 50 С )2) .Практическое осуществление такого способа, когда исходное сырьебарботирует через слой расплава, воэ"30 можно при условии подачи сырья под слой расплава по подводящей трубе. При наличии жидкого коксующегося при нагревании сырья, каким является ОСК, содержащая органические примеси, подачу исходного сырья в сме" си с воздухом под слой расплава осуществить затруднительно. К тому же, соприкосновение ОСК со стенками подводящей трубы неизбежно приводит к образованию и накоплению твердого остатка (кокса), отлагающегося плотным слоем на стенках подводящей трубы. Следствием этого является уменьшение свободного сечения подводящей трубы и нарушение нормальной работы аппарата. Закоксовывание подводящей трубы является основным препятствием при получении серного ангидрида,Цель изобретения - предотвращение эакоксовывания подводящей трубы, предназначенной для подачи исходного сырья в реакционный аппарат под слой жидкости.Поставленная цель достигается тем, что исходное сырье подают по оси подводящей трубы непрерывной струей на зеркало расплава, уровень которого поддерживают давлением газа, подаваемого совместно с сырьем,на нижнем срезе подводящей трубы,а гаэ подводят коаксиально струесырья,Подача сырья по оси подводящейтрубы непрерывной струей на зеркалорасплава предотвращает попаданиеаырья на стенку трубы, температуракоторой превышает температуру коксования сырья, благодаря чему закоксовывание подводящей трубы не наблюдается. Вследствие того, что уровень расплава поддерживается давлением газа на нижнем срезе подводящей трубы, сырье имеет возможность,выходя из подводящей трубы и распределяясь в слое расплава, приниматьучастие в химических реакциях, протекающих в расплавленной среде. Газнеобходимо подводить коаксиально,струе жидкого сырья с тем, чтобыона не размывалась и коксующеесясырье не соприкасалось со стенкойподводящей трубы.На чертеже изображена схема устройства для получения серного ангидрида по предлагаемому способу.Исходное сырье ОСК из емкости 1по трубопроводу 2 поступает в реакционный аппарат 3. Через штуцер 4исходное сырье подают по оси подводящей трубы 5 на зеркало расплава 6,уровень которого поддерживаетсядавлением воздуха на нижнем срезеподводящей трубы 5. Воздух подаюткоаксиально струе жидкого сырья через штуцер 7 . В результате взаимодействия ОСК с расплавом пиросульфата калия, содержащем пятиокисьванадия, образуется серный ангидрид,Образовавшиеся продукты реакции отводят через штуцер 8.Ч р и м е р . Исходным сырьем является ОСК процесса алкилированиясостава, вес % : ибод (моногидрат) 84,0; ИО 11,0; органическиепрИмеси 4,8; минеральные примеси0,2, при нагревании которой до 100200 фС происходит выделение твердого. углерода (кокса) вследствие наличияорганических примесей, ОСК подают.в количестве 4 кг/ч по оси подводящей трубы ф 20 мм на зеркало расплавленного катализатора, содержащегопиросульфат калия с добавкой 1535 пятиокиси ванадияТемпературарасплава 500-7 00 С. Коаксиальноструе жидкого сырья подают воздухв количестве 5 мЗ/ч. Выходя из подводящей трубы и распределяясь в,слое расплава, ОСК в смеси с воздухом взаимодействует с расплавленным жидкофазным катализатором собразованием серного ангидрида. Вслое расплава происходит сгорание 15 органических примесей.В указанных условиях опыта эакоксовывания подводящей трубы не. наблюдается при длительной работеустановки (100 ч) .формула изобретенияСпособ получения серного ангидрида из отработанной серной кислотыпутем барботирования ее с помощью5 подводящей трубы через слой расплавленного жидкофазного катализатора,содержащего пятиокись ванадия и пи-росульфат калия, при температуре300-700 фС, о т л и ч а ю щ и й с яЗО тем, что, с целью предотвращенияэакоксовывания подводящей трубы, исходное сырье подают по оси подводящей трубы непрерывной струей назеркало расплава, уровень которого35 поддерживают давлением газа, подаваемого совместно с сырьем, на нижнем срезе подводящей трубы, а газподводят коаксиально струе сырья.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Дорочинский А.ЗСернокислотное алкилирование иэопарафинов олефинами, М., Химия, 197 0, с. 46.2. Авторское свидетельство СССР.9 316647, кл, С 01 В 17/76, 05,08,68,Корректор ЕЯа Подписное аз 8959/18 Тирам 565 ВНИИПИ Государственного комитета ССС по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раущская наб., д