Способ получения двуокиси циркония, стабилизированной окисью кальция

(19) (1 2 2 1)4 С 1 ТИ ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСУВУ особ по пп. 1 и 2, о и й с я тем, что исп аствор едкого натра ко 8 Х и диспергирование ультразвуковом поле,3,чаю водный рациивляютльзую центсущестОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТН(71) Восточный научно-исследователь-" ский и проектный институт огнеупор ной промьпштенности(56) Авторское свидетельство СССР У 322961, кл, С 01 С 25/00, 1970,.Авторское свидетельство. СССР У 522138, кл. С 01 С 25/021975. (54)(57) 1, СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВУОКИСИ ЦИРКОНИЯ, СТАБИЛИЗИРОВАННОЙ ОКИСЬЮ КАЛЬЦИЯ, включакаций совместное осаждение циркония и кальция из растворов их соединений водным раствором аммиака, отделение, сушку и диспергирование высушенной массы,повторное отделение, сушку и прока" ливание осадка, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с. целью повышенияод-" нородности конечного продукта по химическому и фазовому составу, осаж дениеведут-С добавлением карбоната аммония или оксалата аммония, а диспергирование осущестюяют водным "раствором едкого натра.2,Способ по п.1, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что раствор аммиака берут в количестве, необходимом для осаждения циркония, а карбонат или оксалат аммония в избытке на 30-507 от стехиометрии для осаждения каль" ция., Я1 - 78041Изобретение относится к способамполучения двуокиси циркония, стабилизированной окисью кальция, котораяможет быть использована для изготов 5ления огнеупорных изделий и покрытий,Известен способ получения двуокиси циркония, стабилизированной .окисью кальция, включающий, смешивание в водном растворе хлорокиси 10циркония с азотнокислым кальцием,осаждение из полученного растворагомогенной смеси гидроокисей циркония и кальция, фильтрацию, промывкуи прокаливание осадка. 15Недостаток способа состоит в относительно больших потерях элементастабилизатора.Из известных способов наиболееблизким по технической сущности и 20получаемому результату является способ получения двуокиси циркония ста-билизированной окисью кальция,включающий смешивание водного раствора соли циркония и соли кальция сводным раствором аммиака, фильтрациюполученной суспензии, сушку отфильт"рова 6 ного осадка, смешивание полученной массы с водой (диспергирова- .ние), введение поверхностно-активного вещества, обработку ультразвуком,отделение порошка гидроокисей отжидкости и прокаливание.Недостаток способа состоит в относительно низкои Однородности конечного продукта по химическому ифазовому составу вследствие большихпотерь элемента - стабилизатора (окиси кальция), обусловленных частичнымрастворением гидроокиси кальция в 40водорастворимых солях, образовавшихся при взаимодействии водных раство ров солей циркония и кальция с аммиаком,Цель изобретения заключается в 45повьппении однородности конечногопродукта по химическому и фазовомусоставу.Это достигается благодаря томучто осаждение ведут с добавлением 50карбоната аммония или оксалата аммония, а диспергирование.осуществляют водным раствором едкого натра.При этом целесообразно: 55использовать аммиак в количестве необходимом для осаждения циркония по стехнометрии, а карбонат или оксалат аммония в избытке на 30-50% 2от стехнометрии для осаждения кальция;- использовать водный раствор едкого натра концентрации 6-8% и диспергирование осуществлять в ультразвуковом поле,П р и м е р 1. 58,0 об.% водногораствора аммиака с концентрацией поНН - 125 г/л и карбоната аммония с. 3концентрацией 120 г/л смешивают с42,0 об,% водного раствора хлористого цирнонила с концентрацией поегОо - 280 г/л и хлористого кальцияс концентрацией по СаОг/л, Полученную суспензию фильтруют навакуум-Фильтре до полного прекраще"ния каплевыделения, Отфильтрованныйосадок подвергают сушке при 150 С идиспергируют 6%-ным водным растворомедкого натра. Полученную смесь отофильтровывают, высушивают при 150 Си прокаливают в силитовой печи, Наг-,рев производят до 1200 С со скоростью100 /ч, выдерживают при этой температуре 30 мин и охлаждают вместе сопечью со скоростью 150 /ч. Конечныйпродукт представляет собой двуокись.циркония стабилйзированной окисьюкальция. Потеря окиси кальция состав-.ляет 2,4%от загруженного количества,содержание кубической фазы двуокисициркония составляет практически 100%. П р и м е р 2, Все то же, как впримере 1, за исключением того, что вместо карбоната аммония используют оксалат аммония концентрации 40 г/л. Потери окиси кальция составляют менее 0,1% от загруженного количества. Содержание кубической фазы двуокиси циркония составляет 100%. П р и м е р 358,0 об,% водного раствора аммиака с концентрацией по БН в125 г/л и карбоната аммония с концентрацией 120 г/л смешивают с 42 об,% водного раствора хлористого циркония с концентрацией по ЕгО2 280 г/л и хлористого кальция с концентрацией по СаО - 160 г/л. Полученную суспензию фильтруют на вакуум- фильтре до полного прекращения капле- выделения, Отфильтрованный осадокоподвергают сушке при 150 С и диспергируют 8% водйым раствором едкогонатра. Полученную смесь подвергают обработке ультразвуковыми колебания" ми с частотой 20 кГц при помощи гене780412 Редактор Н, Сильнягина Техред Л.Олийнык Корректор Л,Пилипенкойв Тираж 446ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д,4/5,. Заказ 737 Производственно-полиграфическое предприятие, г,Ужгород, ул,Проектная,4 ратора ультразвуковых колебанийУЗДНОбработку ведут в течение5 мин при Т:Ж=1:3. Полученную смесьотфильтровывают, высушивают при150 С, со скоростью 100 град/ч, выдерживают при этой температуре 30 мини охлаждают вместе с печью со скоростью 150 град/ч. Потери окиси кальция составляют 0,53 от загруженного количества.Таким образом, применение изобретения позволяет повысить однород"ность конечного продукта по вещественному и фазовому составу за счетснижения потерь элемента-стабилизатора (окиси кальция).