Устройство для измерения физико-химических характеристик термического разложения полимерных материалов

щ 763766 Оп ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сеюз СоветскихСоциалистическихРеспубвик ФФ(53) УДК 543,257 (088.8) ао делам изобретений н отхрмтнйДата опубликования описания 25.09.80(54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК ТЕРМИЧЕСКОГО РАЗЛОЖЕНИЯ ПОЛИМЕРНЫХ МАТЕРИАЛОВ1Изобретение относится к измерительной технике и.может быть использовано для электротермкческого анализа полимерных материалов, подвергающихся разложению (пиролизу) .Известно устройство для электротерми, ческого (или амперометрического) анализа термического разложения материалов, которое включает нагревательный элемент и систему измерения электрического сопротивления образцов в процессе пиролиза 1 Ц.Это устройство не позволяет точно и до в стоверно регистрировать физико-химические характеристики процесса пиролиза широко.го круга полимерных материалов.ф Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является устройство для электротермического анализа полимер ных материалов, содержащее печь, в которую помещена измерительная ячейка, состоящая из двух электродов, подключенных к электрометру, между которыми помещен образец с заделанной в него термопарой 12.Недостатки известного устройства - ке. высокая точность определения физико-хими ческих характеристик исследуемых матерна.лов вследствие того, что электропроводи 2мость образцов зависит не только от глубины пиролиза, но и пограничных явлений в зоне контакта электродов с образцом, его геометрических размеров и формы, наличия градиента температуры по объему образца, а также невозможность использовакия этого устройства для ксследования сублимирующи/ материалов или материалов, твердый остаток которых не карбонизируется.Цель изобретения - повышение точнос- ти измерения и достоверности получаемых результатов, а также расширение круга материалов, которые можно исследовать методом электротермического анализа.Это достигается тем, что в предлагаемой конструкцки измерительная ячейка выполнена в виде колбы из термостойкого материала, а электроды расположены в колбе над образцом, причем один из электродов выполнен в виде стержня и расположен по оси колбы, а второй выполнен в виде спирали и расположен по внутреннему периметру колбы,Благодаря такому расположению электродов обеспечивается измерение изменений электропроводимости среды в завискмости763766 Температура нала пнролиэа, С 308+1 Температура максиадьной скорости пиролиза,. С 495+21 500+16 от температуры образца. В свою очередь электропроводимость среды связана с концентрацией ионизированных газообразных продуктов разложения, которая зависит от глубины пиролиза материала..Поскольку в устройстве отсутствует непосредственный контакт между электродами. и образцом, исключается их взаимодействие, отсутствует влияние пограничных явлений, нет ограничений на физическое состояние образца. Образец может быть жидким, порошкообразным, монолитным, Кроме того, испытуемые материалы могут сублимировать или не образовывать карбонизированный твердый осадок, Следовательно, повышается точность измерений и расширяется область применения электротермического метода анализа полимерных материалов.Принципиальная схема устройства приведена на чертеже.Образец 1 с установленной в нем термопарой 2 помещен в кварцевую колбу 3, которая герметично закрыта электроизолирующей пробкой 4. Электроды 5 и 6 помещены в колбу 3 и зафиксированы в пробке 4, В пробке 4 также закреплены термопара 2 н подвеска 7 с кварцевым стаканчиком 8 для образца 1, Колба снабжена патрубком 9, который служит для создания необходимой атмосферы в ней, и запорным краном 10. Один из электродов выполнен в виде спирали, расположенной по периметру колбы, а другой в виде стержня и расположен по ее оси,Такая конструкция электродов обеспечивает прохождение практически всех газообразных продуктов разложения в зазоре между ними. Для адсорбции имеющегося в колбе окислителя применен активированный уголь 11, насыпаемый на дно колбыПоложение колбы в печи 12 зафиксировано центрирующей крышкой 13 и подставкой 14, Электроды 5 и б подключены к электрометру (например У 5-7), выход которого соединен с входом У двухкоординатиого потенциометра (например, ЛКД - 004) 15. На вход Х потенциометра 15 подключена термопара 2,Устройство работает следующим образом,Образец 1 с заделанным в него спаем термопары 2 типа Г 1 П помещаетсь в кварцевый стаканчик 8, после чего пробка 4, к которой крепятся электроды 5 и бтермопара 2 и образец 1, устанавливается в кол. бу 3. Колбу помещают в предварительно разогретую (например, до 1000 С) печь 12. В момент начала пиролиза изменяется е электропроводимость в пространстве междуэлектродами за счет появление ионизированных газообразных продуктов разложения.На двухкоординатном потенциометре 15 регистрируется изменение проводимости среды над образцом и зависимости температуры образца, что характеризует процесс пиролиза данного материала.Пример 1. Образец иэ политетрафторэтилена высотой 10 мм и диаметром 6 мм взвешивается на весах АДВи вместе с установленным в него спаем термопары типа ПП помещается в герметичную колбу, в которой также располагаются электроды. Колба помещается в высокотемпературную печь, нагретую до 1000 С. После чего регистрируется изменение проводимости в ф среде под образцом на диаграмме двухкоордннатного самопишущего прибора типа ЛКДв зависимости от рго температуры.Пример 2. Образец резины на основеэтиленнропилендиенового каучука СКЭПТ высотой О мм и диаметром 6 мм подвергался анализу также, как и в примере 1. С помощью предлагаемого устройства можно определить такие физико-химические характеристики термического разложения полимеров, как температуры начала, конца и И максимальной скорости термического разложения, величину твердого остатка.Их можно определить обычным методом из графиков. В таблице приведены характеристики полимеров1 (политетрафторэтилен) и2 (резина на основе этиленпропилендиенового каучука СКЭПТ), полученные с помощью описываемого устройства в сравнении с известным.763766 Продолжение таблицы способу Характеристи Температура концапиролиза, оС 45+13 55+ Величинавес.% статка,28,2+0,2 8,00,3 Цифровые данные температур полимера1по известному способу не могут быть приведеиз-аа отсутствия электропроводящего твердог имеча остатка.Как видно из таблицы, предлагаемоеройство для электротермического аналпроцесса термического разложения (пилиза) полимерных материалов позволяетширить возможность определения хараристик пиролнза этих материалов, повысдостоверность получаемых результатов,ростить процесс измерения и сократитьмя на его проведение. материала с з й, и электроды, целью повышени ти результатов и чейка выполнена ойкого материала ы в колбе над род выполнен в в по оси колбы, спирали, распо периметру колбы зец исследуемого в него термопаро щееся тем, что, с ти и достоверное измерительная я колбы из термост роды располсокен причем один электсположен н в виде реннему ст из ня и ра выполне по внут рмула изобретем Источники и принятые во вниман)957,ко-химиразло одер жа из мери н обра я физн ческого алов, с в печи разме 1 ц Составитель Э. Скорнева Техред К. ШуфричТираж 1019И Государственного комитета СССРделам изобретений и открытиИМосква, Ж - 35, Раушская. наб д. 4/5П сПатент, г. Ужгород, ул. Проектная яковКорректор Подписно. Пож Редактор Г. НечЗаказ 6272/37ВНИИПпо113035,филиал ПП Устройство для измерен ческих характеристик терм гкения полимерных матери щее печь, установленную тельную ячейку, в которой ро рас- ктеить уп- ре 21 аделанной отличаюя точносзмерений,в виде , а электобразцом, иде стерж-. а другой ложен ной