Способ изготовления плотной керамики из стабилизированной двуокиси циркония

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНРЕСПУБЛИК 09) (И) 04 ВЗ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Восточный научно-,исследовательский и проектный институт огнеупорнойпромышленности(56) Химическая технология керамикии огнеупоров. Под ред, Будникова П.П.и Полубояринова Д,Н., И., Изд-во по"1.сегаш. Вос. Уарап", 1973, ч. 81,У 937, с. 391-398.Отчет ВИО. Совершенствование технологии изготовления твердых электролитов и конструкционной окиснойкерамики. гос,рег. 76006052, инв.В 5461173, Свердловск, 1975.(54)(57) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ПЛОТНОЙ КЕРАИИКИ ИЗ СТАБИЛИЗИРОВАННОЙ ДВУОКИСИ ЦИРКОНИЯ, включающий в себя операции соосаждения компонентов из растворов солей, прокаливания порошка, мокрого помола, сушки, формования и спекания, о т л и ч а ю щ и й с я, тем, что,с целью повьвпения плотности изделий сокращения времени помола, соосажденную смесь делят на три части и прокаливают первую и вторуюо части в течение 2 ч при 1250+10 С иФ1050+20 С соответственно а т етью -э Рв течение 6 ч при температуре 870+о10 С и перед помолом смешивают прока- РИзобретение относится к огнеупорной промьпиленности и может быть использовано для изготовления плотной керамики, например, вакуум-плотных твердых электролитов из стабилизированной двуокиси циркония для электрохимических систем.Известен способ подготовки материала для изготовления плотных огнеупорных изделий, заключающийся в измельчении исходной шихты в вибромельнице. Недостатком этого способа является то, что при помоле в вибромельнице образуются частицы преимущественно монофракционного состава, не обеспечивающие плотную укладку частиц в отформованном изделии и не позволяющие создать вакуум-плотную структуру готового изделия, 20Использование трехфракционного состава шихты позволяет существенно улучшить свойства керамики.Наиболее близким техническим решением к изобретению является способ 25 4 одготовки материала для изготовления плотной керамики, включающий в себя соосаждение компонентов из раствора солей, прокаливание порошка и мокрый его помол в шаровой мельнице с после дующим формованием и спеканием керамических иэделий.Недостатком такого способа является невозможность получения измельченного материала с оптимальным поли 35 фракционным составом вследствие того, что для помола используется материал монофракционного состава, и измельчение материала длительно из-за высокой прочности агрегатов, получаемых 40 при прокаливании порошков. Цель изобретения - повышение плотности изделий и сокращение времени помола. 45Для этого соосажденную смесь делят на три части, первую и вторую прока; ливают в течение 2 ч при 1250 +10 С и 1050+20 С соответственно, а третью - в течение 6 ч при 870+20 С, а 50 перед помолом смешивают прокаленный порошок в соотношении 59-61 мас.первой части, 14-16% второй части и 24-26% - третьей части.Осуществление прокаливания при указанных температурах позволяет получить полифракционный состав шихты, обеспечивающий плотную упаковку частиц при формовании. Оптимальный состав получен из60 мас. . частиц, прокаленных при250 С (размер 2 мкм), из 15 мас. ,прокаленных при 1050 С (раэмер0,6 мкм) и 25 мас.ч.Е, прокаленныхпри 870 С (размер 0,15 мкм)Прокаленные до разных температурпорошки с размером агрегатов от 0,2до 3 мкм при совместном мокром помоле за одно и то же время разрушаютсядо определенных размеров кристаллитов, которые обеспечивают полифракционный состав порошка, причем время,затрачиваемое на получение порошкового материала полифракционного состава, значительно меньше, чем прираздельном помоле исходного порошка,обожженного при одной температуре.Время помола по предлагаемому способу составляет 1/3-1/4 от времени.помола по известному способу. Получаемый материал имеет определенныйразмер кристаллитов, поэтому при загрузке помольного агрегата можно рассчитать, какие следует загружать порошки с известной удельной поверхностью для получения материала послепомола с оптимальным полифракционнымсоставом,П р и м е р. 1 О литров раствора,содержащего хлористый цирконий и хлористый иттрий с концентрацией поЕгО - 280 г/л и 1 О э - 43 г/л, вливают в емкость с 13 л раствора аммиака при постоянном перемешивании.Образовавшуюся суспензию фильтруют на вакуумном нутч-фильтре и отфильтрованную массу сушат при 180 Св течение 72 ч.Высушенный материал прокаливаютследующим образом.В процессе берут 60 мас,при1250 С в течение 2 ч (до размеракристаллитов 2 мкм), 15% при 1050 Св течение 2 ч (до размера кристаллиотов 0,6 мкм) и 25 при 870 С в течение 6 ч (до размера кристаллитов0,15 мкм). Для взятой окисной компо. -зиции ЕгО-УОэ указанное соотношение порошков (60:15:25) обеспечивает плотную упаковку частиц.Порошки в указанном соотношениизагружают в металлическую мельницуи размалывают в течение 20 ч присоотношении - материал: шары : вода1;2:1. Готовность материала определяют рассевом проб. После помола материал отмывают соляной кислотой от728369 изделия (5,61 г/смэ) по сравнениюс 5,26 г/см по известному способуза счет оптимального полифракционного состава порошков. Повышениевакуум-плотности изделий увеличиваетнадежность их в работе.1 Корректор М, ШаРОши Редактор Н. Сильнягина Техред Л.Олийнык Тираж 594 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Заказ 738 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 намолотого железа и доводят до консистенции шликера с плотностью2,4 г/см и рН 1.Из подготовленного шликера литьемв гипсовые формы формуют пробирки столщиной стенки 1 мм, диаметром 12 ммн длиной 200 мм, которые затем обжигают в газовом горне при 1600 С.Усадка изделий при обжиге составляет 17,57 плотности материала в изделиях, полученных по предлагаемомуспособу, - 5,61 г/см3Сравнительные испытания показали,что из изделий, изготовленных по известному способу, вакуум-плотнымиявляются только 707 изделий, в товремя как иэделия, изготовленные согласно изобретению, все вакуум-плотные,Использование предлагаемого способа позволяет получать более плотные Этот способ прост в осуществлении 10 и не требует специальных затрат дляего реализации, При,осуществленииспособа снижаются энергетические затраты на прокаливание порошков, таккак часть порошков прокаливают приболее низких температурах. Кроме того, сокращение времени помола такжепозволяет снизить энергетические затраты на помол. В готовом материалеза счет сокращения времени помола 20 значительно снижается намол железа,что позволяет ускорить отмывку от намолотого железа.