Способ определения коэффициента диффузии газа в твердых телах

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоаеасинаСоцианистичесиинРеснубиии и 714240(23) Приоритет Гееуааустевнаб кантат ВСТР вв далем нм 5 рвтеннй и атнрцтвйОпубликовано 05 Л 2.,80. Бюллетень М 5 Дата опубликования описания 07.02.80(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЭФФИ ДИФФУЗИИ ГАЗА В ТВЕРДЫХ ТЕ А бразце дения,я - выявлеаллической к исприс талл обИзобретение относится к областиэкспериментального исследования кинетики процессов в кристаллических твердых телах, в частности, к измерениюкоэффициента диффузии.Известен способ определения коэф- .фициента диффузии методом послойногоанализа образца Щ .Однако для этого способа характерны большая трудоемкость, невысокаяточность, сложнссть параллельного мик.,роскопического анализа кристаллическойструктуры,Наиболее близким по техническойсущности к предложенному являетсяспособ, включающий насыщейие образцаионами газа с последующим нагревомпри линейно возрастающей температуреи регистрацию выделяющегося газа Г 23Однако для этого способа характернасложность всей процедуры, исследованияи отсутствие возможности установленияоднозначного соответствия между значениями коэффициента диффузии и типом утствующих в О фектов рического строеЦель изобретенн ние влияния дефектов куист структурына коэффициент диффузии.Это достигается тем, что насьпцениепроводят в автоионном микроскопе, который наполняют исследуемым газом додавления 10" мм рт ст., и подают наобразец отрицательный потенциал, неходимый для создания автоэлектроннойэмиссии. Затем газ удаляют, полярностьпотенциала, приложенного к образцу,меняют на положительную, образец 15нагревают с линейно возрастающей температурой, непрерывно регистрируя приэтом автоионный ток. При каждом резком увеличении тока нагрев приостанавливают, образец охлаждают до температуры менее 80 К, фиксируя закалкой0дефекты кристаллического строения,после чего наполняют микроскоп изображающим газом и регистрируют автоионное изображение поверхности. ПоО ЭО 45 50 55 3 71этому. изображению, определяют тип дефектов, для которых по известным соотношениям рассчичъвают коэффициентдиффузии,Способ осуществляется следующим образом.В автоионном микроскопе получается ирегистрируется автоионное изображение предварительно очищенной электрическим полеЬисходной поверхности образца. Затемизображающий газ удаляется и автоионный микроскоп наполняется исследуемым-4газом до давления 10 мм.рт.ст, Послеэтого на образец подается отрицательный потенциал, достаточный для создания автоэлектронной эмиссии, Эмиттируемые образцом электроны ускоряются в пространстве - анод - прозрачйоепроводящее покрытие флуоресцирующегоэкрана автоионного микроскопа, ионизируя на своем пути атомы и молекулыгаза. Образующие ионы ускоряются вобратном направлении и бомбардируютповерхность образца. Конфигурация электрического поля в микроскопе и егочрезвычайно высокая неоднородность уповерхности образца прйводит. к тому,что практически все образующиеся ионыбомбардируют наибольшую "рабочуюповерхность образца, т,е, поверхность,отображаемую в автоионном микроскопе, В результате создается плотностьионного тока поряцка 10 ионов(см 2 в современных инжекторах и ускорителях не реализуется). Затем напряжение с образца снимается, исследуемый гаэ удаляется и заменяется изоб"ражающим, на образец подае 1 ся положительный потенциал, регистрируетсяавтоионное изображение исходной поверхности образца после ее насыщенияионами газа. После этого изображающийгаз также удаляется. и при потенциалеобразца, соответствующем автоионизации,анализируемого газа начинается нагревобразца с линейно возрастающей температурой, при непрерывной фиксации ионного тока между образцом и анодом.При нагреве образца внедренный газдиффундирует к его поверхности, выделяется, автоионизируется в сильном электрическом поле у поверхности и ускоряется к аноцу, По мере нагрева образца происходит перераспределение присутствующих в нем дефектов кристаллического строения и их частичный отжиг(удаление). Удаление того или иноготипа дефектов приводит к существенно 40, 4му коэффициенту диффузии, что проявляется резким увеличением автоионного тока (количества выделяющегося из образца газа). При появлении указанных резких изменений тока нагрев образца приостанавливается, образец охлаждается до температуры менее 80 К. При этом закалкой фиксируются оставшиеся дефекты кристаллического строения, и автоианный микроскоп заполняется изображающим газом, Затем, регистрируется автоионное изображение поверхности образца, изображающий газ удаляется и продолжается нагрев образца.Путем анализа и сравнения полученных таким образом автоионных изображений, устанавливается тип дефектов, присутствующих, в образце при той или иной температуре, а соответствующие значения коэффициента диффузии рассчитываются по известным соотношениямю еИспользование способа позволяет определять коэффициент диффузии и его зависимость от типа присутствующих в образце дефектов кристаллического строения. Способ позволяет проводить измерейия при больших дозах насыщения образца газом, варьировать глубину залегания слоя внедренного газа, Положительным является тот факт, что анализу подвергаются практически все атомы и молекулы газа, выходящего из образца, Периодический микроскопический контроль состояния кристалли- . ческой решетки образца проводится с атомарным разрешением, т.е. позволяет выявить все типы существующих дефектов,Гформула изобретенииСпособ определения коэффициента диффузии газа в твердых телах путем насыщения образца ионами газа с последующим нагревом при линейно воэрастанщей температуре и регистрации выделяющегося газа, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью выявления влияния дефектов кристаллической структуры на коэффициент диффузии, насыщение проводят в автоионном микроскопе, который наполняют исследуемым газом до давления 10 мм,рт,ст., и подаютсна образец отрицательный потенциал, необходимый для создания автоэлектронной эмиссии, затем газ удаляют, полярность потенциала, приложенного к образцу, меняют на положительную, образец нагревают с линейно возрастающей5 . 71 температурой, непрерывно регистрируя при этом автоионный ток, а при каждом резком увеличении тока нагрев приосюнавлнвают, образед охлаждают до температуры менее 80 К, фиксируя закалОкой дефекты кристаллического с;гроении, после чего наполняют микроскоп изображающим газом, регистрируют автоиод ное изображение поверхности, по атому изоьражению определяют тип дефектов,4240 6 для ко ярых по известным соотюшениям рассчитывают коэффициент диффузии,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1 Бэррер Р, фйиффузия в твердых телах", Иностранная литература, М.,1942 с, 85. 2,ЮЬивеИ И ЙеЬ)п Ф.Ь., %ад. еИесФ В,10 1972, 14, р. 249 (прототип).1Составитель С. БелоюдченкоРедактор Л, Виноградов Техред И. Асталош. Корректор Н. ЗадерновскаяЗаказ 9274/38 Тираж /О/Д Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., а, 4/5 филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул, Проектная, 4