Устройство для детектирования в жидкостной хроматографии

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СояетскнхСоциалистическихРеспублик 1 п 1 711466(51)М. Кл,6 01 й 31/08 1 Ъеударетввнный камнтет СССР до делам нэебретеннЯ н вткрмтнЯ(71) Заявитель Институт нефтехимического синтеза им, А, В, Топчиева АН СССР(54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ДЕТЕКТИРОВАНИЯ В ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ Настоящее изобретение относится к областижидкостной хроматографии, а точнее - к устройствам для детектирования труднолетучихи нелетучих органических соединений в элюатежидкостных хроматографических колонок.Известно устройство с транспортирующимэлементом для детектирования в жидкостнойхроматографии. В этом устройстве элюат, вы.текающий из жидкостной хроматографическойколонки, непрерывно наносится на движущуюся проволоку, После нанесения элюата про.волока последовательно протягивается через испарительную камеру, где иэ элюата удаляетсялетучий элюент, и через пиролизную камеру,в которой испаряется или пиролизуется детектируемое вещество. Пары вещества или продукты пиролиза выдуваются потоком газа-носителяиз пиролизной камеры .в пламенно-ионизацион.ный или другой газохроматографический детектор 11,Однако в этом устройстве длина используемой проволоки ограничена, необходимо перезаряжать устройство, из-за небольшой нагрузоч. ной способности проволоки оно имеет низкую чувствительность.Известно другое устройство для детектирования в жидкостной хроматографии. Устройство представляет собой герметичный корпус из алюминиевого сплава, в котором помещены блоки для подвешивания и перемещения бесконечной транспортирующей ленты и трн отсека, . внут ри которых расположены испарительная, пиро 1 ализная и очистительная камеры. Конструкция отсеков н камер - разъемная с силиконовыми уплотнениями. Нагрев ленты в камерах - односторонний, с помощью нагревательных спиралей, намотанных на керамических стержнях.15Испарительная и очистительная камеры соединены газовой линией с вакуумной линией, пи.ролизная камера соединена с пламенно-иониэационным детек 1 ором.Перед испарительной камерой (по ходу ленты) на ленту через подающий капилляр полает" ся элюат. В испарительной камере лента нагревается до температуры, при которой испаряет.ся элюент. Пары злюеита отсасываются с по.мощью вакуумной линии. Лалее лента с летек711466 Выгюлнение камер в виде одного герметичного узла трубчатой конструкции упрощает ихизготовление и повышает надежность работыустроцства,так как при этом обеспечиваегся равномерный нагрев ленты в камерах и исключа.ется возможность конденсации паров элюентаи продуктов пиролиза на стенках камер. Подача газа-носителя (азота) между исларительнойи пиролиэной камерами и разделение его надва противоположно направленных потока исключает "проскок" продуктов пиролиза детек.тируемого вещества в испарительную камеру,а также паров элюента в пиролнзцую, Герметичность устройства и отсутствие вакуумной линии позволяет применять повышенные давлениягаза-носителя, что обеспечивает высокую стабильность газовых потоков через камеры и газохроматографнческий детектор. Г 1 оследовательность движения бесконечной транспортирующейленты обеспечивает работоспособность данного,устройства и облегчает его эксплуатацию., так какустановка и смена транспортирующей ленты невызывает затруднений,Формула изобретения 55 тируемым веществом подается в пиролитичес. кую камеру, где она нагревается до температуры испарения или пиролиза вещества, В отсек с пиролитической камерой подается газноситель. Продукты пиролиза в потоке газа- носителя выдуваются в пламенно ионизационный детектор, После пиролизной камеры лента протягивается через очистительную камеру, где она очищается от остатков детектируемых соединений. Продукты пиролиза из очистительной 10 камеры отсасываются вакуумной линией. В очистительную и испарительную камеры газноситель поступает из пиролизцого отсека через щели, предназначенные для прохождения ленты 21, 15Однако в этом устройстве невозможно соз дать достаточно высокое избыточное давление газа-носителя, необходимого для получения стабильного газового потока через газохроматогра. фический детектор, каждый иэ трех конструк тивно разделенных отсеков требует дополнитель. ных средств для герметизации, недостаточно эффективен (односторонний) нагрев ленты в ка,мерах, не исключающий возможности конденсации продуктов пиролиза на стенках камеры, 25 наличие вакуумной линии обуславливает возможность " проскока" продуктов пиролиза детектируемого вещества через щели для ленты в пиролизном и испарительном отсеках.ФЦель изобретения - повышение надежности ЗО детектирующего устройства и упрощение его конструкции.Это достигается тем, что в устройстве испарительная, пиролизная и очистительная камерывыполнены в виде единой трубки со спиральны. З 5 ми нагревательными обмотками и снабжены регулирующими вентилями. Концы трубкисоединены с герметичными отсеками, в которых расположены направляющие ддя транспортирующего элемента и приводной механизм, Прямая 40и обратная ветви бесконечного транспортирующего элемента расположены в одной трубке.На чертеже изображено устройство для детек-тировайия в жидкостной хроматографии.На основании 1 укреплены два герметично 45закрываемых отсека 2, в которых находятся ведущий ролик 3 и направляющие транспортирующую ленту ролики 4 и 5. Между отсекамирасположены,испарительная 6, пиролизная 7 иочистительная 8 камеры, выполненные из квар цевой трубки 9. Между камерами и отсеками расположены штуцеры 10 - 13, снабженные вен. тилями тонкой регулировки, Поверх кварцевой трубки на местах, соответствующих камерам, намотаны аиревательные электрические спирали 14. Кварцевая трубка герметично соединена с отсеками. На направляющих роликах подвешена бесконечная металлическая транспортирующая лента 15. Направляющий капилляр 16 слу. жит для нанесения элюата из жидкостной хро. матографической колонки ца транспортирующую ленту.Устройство работает следующим образом.На транспортирующую ленту через направляющий капилляр 16 наносят элюат вз жидкостной хроматографической колонки. Ленту 15 с нанесенным злюатом непрерывно протягивают последовательно через испарительцую б камеру, где при определенной температуре из элюата испаряют летучий элюецт, пиролизцую 7 камеру, где при высокой температуре испаряют или пиролизуют детектируемое вещество, н очистительную 8 камеру, где ленту перед повторным нанесением элюата нагревают до температуры, более высокой, чем в пиролизной камере. При дальнейшем движении ленту с помощью системы направляющих роликов 4 и 5 протягивают через указанные камеры в обратном направлении. Пары вещества или продукты пиролиза иэ пиролизной камеры подают в тазохроматографический детектор, с помощью которого фиксируется количество вещества. 1. Устройство для детектирования в жидкостной хроматографии, содержащее бесконечный транспортирующий элемент с направляющими, узел нанесения элюата на транспортирующий элемент, последовательно расположенные по ходу транспортирующего элемента испарительную, пиролизную и очистительную камеры, газовые линии, газохроматографический детектор, о т711466 Составитель Н. ВохмянинРедактор А. Виноградов Техред Н.Ковалева РР Р.Ко екто А. Гриценко Заказ 9001/31 Тираж 1019ЦНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретении и открытий113035, Москва, Ж, Рауиская наб д. 4/5 Подписное Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью повыщения надежности и упрощения конструкции, испарительная, пиролизная и очистительная камеры выполнены в виде единой трубки со спи. ральными нагревательными обмотками и снабжены регулирующими вентилями, а концы труб. ки соединены с герметичными отсеками, в ко. торых расположены направляющие для транспортирующего элемента и приводной механизм.2, Устройство по п. 1, о т л и ч а ю щ ее с я тем, что прямая и обратная ветви бесконечного транспортирующего элемента рас 1 и 1.ложены в одной трубке. Источники информации,5 принятые во внимание при экспертизе 1, Скотт Р. Патент Британии Я 998.107,кл. В 1 Х. Опубл, 19 б 5.2, Лойпаоп Н. ВЗеЬегт Е, Е.,Ятгоев Р. Н., Апа 1 ут. СЬет 40, Хф 2,403-408, 1968,