Способ очистки жидких инертных газов от электроотрицательных примесей

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических Республик(53)М. Кл. В 01 Р 53/32 Государственный комитет СССР ао деяам изобретений и открытий(72) Авторы изобретения И.М.Ободовский, С.Г.Покачалов и В.А.Шилов Московский ордена Трудового Красного Знамениинженерно-Физический институт(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ЖИДКИХ ИНЕРТНЫХ ГАЗОВ ОТ ЭЛЕКТРООТРИЦАТЕЛЬНЫХ ПРИМЕСЕЙ 1Изобретение относится к техникеразделения жидких. смесей и может бытьиспользовано для получения чистыхжидких инертных газов, применяемыхв качестве рабочих веществ детекторов ядерных излучений,Известны способы очистки инертныхгазов от злектроотрицательных примесей. К ним относятся химический иадсорбционный способы, Химический 10способ заключается в многократной цирекуляции очищаемого инертного газа через реактор, содержащий химическиактивное вещество (например кальциевую стружку или каталическую медь), 15при высокой температуре, в результатечего происходит химическое связывание примесей. Адсорбционный способ основал на поглощении примесей какимлибо адсорбентом, например титанобариевым геттером (1),Наиболее близким к предлагаемомуявляется способ электролитической очистки или способ ионного насоса,основанный на явлении превращения молекул 25электроотрицательных примесей в отрицательные ионы при захвате введенных в жидкий инертный газ свободныхэлектронов и удалению образовавшихсяотрицательных ионов из жидкой фазы 30 внешним электрическим полем. Этотспособ заключается в том, что в жидкий инертный гаэ погружают два неметаллических электрода, один иэ которых (катод) выполнен в виде нитидиаметром 5-20 мкм,: и подают наних постоянное напряжение 5-10 кВв течение 0,5-5 ч 2). При подаче на"пряжения на поверхности катода загорается коронный разряд, образевавшиеся в нем свободные электроны зах-.ватываются молекулами электроотрицательных примесей. Образовавшиесяотрицательные ионы дрейфуют в электрическом поле к аноду и адсорбируютсяна его поверхности, покидая такимобразом жидкий инертный,газ. При использовании известного способа достигфнута степень чистоты жидкого ксенона,при которой средний сдвиг свободныхэлектронов беэ захвата составляет более 20 см,Однако поскольку не удается создать ток вводимых свободных электронов и отрицательных ионов более нескольких десятков микроампер, извест"ный способ может применяться толькодля очистки жидких инертных газовс исходным содержанием электроотрицательных примесей не более нескольких708561 Формула изобретения миллионных долей (около 10 ), в про"тинном случае время очистки составляет десятки часов. И кроме того, через45 ч после окончания очистки известным способом адсорбированные на анодемолекулы электроотрицательных примесей десорбируются и возвращаются в5объем очищенного жидкого инертного,газа. Таким образом, при использова(нии жидкого инертного газа в той жеемкости, где происходит очистка, приходится очистку повторять через каждые 4-5 ч.Цель изобретения - расширениекласса очищаемых жидких инертных га.зов на жидхие инертные газы с начальным содержанием электроотрицательных 15примесей 10ЪЪ и увеличениепромежутка времени, в течение которого очищенные жидкие энертные газысохраняют свою ч .стоту,Это достигается тем, что очищае Омый жидкий инертный газ подвергаютпериодическому электрическому искровому пробою путем подведения к погруженным в очицаемый жидкий инертныйгаз металлическим электродам высокого. напряжения, превышающего напряжениеискрового пробоя.В жидкий инертный газ погружаютметаллические электроды, подают наних напряжение, на 1-5 кВ превышающее напряжение искрового пробояжидкого инертного газа в межэлектродном промежутке, и в режиме периодического искрового пробоя жидкого инер"тного газа поддерживают средний токиз расчета 10-30 мкА на 1 см очищаемого жидкого инертного газа. Режимпериодического искрового пробоя поддерживают О,:5-2 ч Величину тока через жидкий инертный газ поддерживаютпосредством подбора балластного сопротивления, а в качестве материалаэлектродов используют титан,При периодическом искровом пробое в жидкий инертный газ внодятся свобод-,45 ные электроны, благодаря чемУ осуществляется электролитическая очистка.Кроме того, при искровом пробое происходит распыление металла электродов и происходит эффективное хими О ческое связывание примесей распыленным металлом, Границы превышения приложенного напряжения над напряжением .искрового пробоя обуслонлены тем, что при превышении меньшем 1 кВ периодичность пробоя наруиается и, уменьшается ток, что приводит к увеличению вРемени очистки, При превыше нии большем 5 кВ чрезмерно возрастает средний ток пробоя, что приводит к интенсивному разрушению электродов бО и испарению жидкого инертного газа.Время. очистки определяется исходной и требуемой конечной чистотой жидко.го инертного газа и для газов марки чистый составляет 0,5-2 ч. 65 Предлагаемый способ применялся н лабораторных условиях для очистки жидкого аргона, криптона и ксенона, Очистке подвергали 7 мл жидкого ксенона, содержащего до очистки 10 Ъ кислорода. К погруженным в жидкий ксенон металлическим электродам (материалом служили либо нержавеющая сталь, либо титан) подводили напряжение 10-15 В и при периодическом искровом пробое жидкого ксенона поддерживали средний ток 200 мкА (посредст:вом установки в цепи разряда балластного резистора 47 ИОм), Очистка проводилась н течение 0,5 ч, после чего степень чистоты жидкого ксенона от всех электроотрицательных примесей, оцененная по форме импульса ионизационного тока, соответствовала среднему сдвигу свободных электродов до захвата не менее 20 см, По окончании продолжали непрерывный контроль чистоты жидкого ксенона, В случае электродов из нержавеющей стали достигнутая степень чистоты сохранялась н течение 10 ч, При использовании титановых электродов достигнутая степень чистоты сохранялась в течение 90 ч времени непрерывной работы криостата, обеспечивающего существование ксенона в жидком состоянии, При очистке аргона и криптона получены аналогичные результаты. Таким образом, предлагаемый способ позволяет производить очистку жидких инертных газов с .первоначальным содержанием электроотрицательных примесей в 100 раз превосходящим содержание, допустимое для способа - прототипа, Длительность сохранения достигнутой степени чистоты в 18 раз больше, чем в случае способа - прототипа,Способ очистки жидких инертных газов от электроотрицательных примесей,заключающийся в том, что в жидкийинертный газ погружают металлическиеэлектроды и подают на, них постоянноенапряжение, о т л и ч а ю щ и й с ятемчто, с целью расширения классаочищаемых жидких инертных газов иувеличения промежутка нремени, в течение которого очищенные жидкие инертные газы сохраняют свою чистоту, наэлектроды подают напряжение, на 15 кВ превыиающее напряжение искровогопробоя жидкого инертного газа, и врежиме периодического искрового пробоя поддерживают средний ток из расчета 10-30 мкА на 1 см жидкого инертного газа в течение Оф;5-2 ч,2, Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что величину тока через жидкий инертный газ поддерживают посредстном подбора балластногосопротивления,708561 Составитель В,МакаровРедактор Т.Колодцева Техред Н. Бабурка Корректор С.Щомакевщв в ев ав ее аеатщва втта автаев шт еввЗаказ 8675/23, .Тираж 809 ПодписноеВИИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП фПатентфф, г, Ужгород, ул, Проектная, 4 3, Способ по и. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что в качестве материала электродов используют титан. источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1,М.М 1 уа 31 па еС аФ Нцси дцятивепСа апс 1 МеГЬойэ, 1976, 134, р,403.405.2,Я,Е,А.Вегепго е 1 аФ Рпуэ 1 саГКеч 1 еы А, 1974, чо 9 9 6 р, 2582 52591(прототип).