Устройство для подготовки и дозирования проб в хроматограф

О П И С А Н И Е693248ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сооз СоветскикСоцналнстнческнкРеспублик(23) ПриоритетГавударвтваавай квматет СССР ва делам кзабратанвй и аткрктак( 088.8) Дата опубликования описания 28.10.79(54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПОДГОТОВКИ И ДОЗИРОВАНИЯ ПРОБ В ХРОМАТОГРАФ 1Изобретение относится к устройствамгила хроматографа для анализа газов ижидкостей,Известен хроматограф, предназначенный для анализа микропримесей углеводородов в воздухе и сжиженных низкокипящих газах с предварительным обогащением микропримесей методом низкойтемпературной сорбции. Известный хроматограф содержит ловушку-концентратор для обогащениямикропримесей, которая подсоединена к"крану-дозатору вкачестве дозы, хроматографическую колонку и детектор,11,Для быстрой десорбции обогащенныхмикропримесей из ловушки-концентрато 15ра последнюю после низкотемнературного охлаждения быстро нагревают до температуры десорбции микропримесей, Резкое изменение температуры ловушки-кон 20центратора приводит к быстрому возрастанию давления газового потока в ней.Известно устройство для подготовки идозирования проб в хроматограф, содер- . 2жащее дозирующий объем, вход. которого соединен с линией газа-носитейя и линией анализируемой смеси, а выход через дополнительнутсГехабйгь сждийен с хрбматографом 2.Недостатками известного устройства являются недостаточное выравнивание давления и низкая воспроиэводимость условий ввода пробы.Цель изобретения - уменьшение толчков давления в момент дозирования проб в хроматограф.Поставленная цель достигается тем, что дополнительная емкость соединена с вакуумной линией.Компенсация давления, возникающего в газовом потоке в процессе подготовки и дозирования пробы, повышает зффективность разделения компонентов пробы в хроматографической колонке, уменьшает помехи в сигналах детектора, что приводит к повышению точности хроматографического анализа. Помещение пробы перед ее вводом в колонку в небольшой предва6932 3рительно вакуумироввнный объем дает возможность больше сконцентрировать пробу и вводить ее в колонку узким, ком пактным фронтом, что предотвращает размыкание хроматографических зон компонентов смеси и повьппает чувствительность анализа.На чертеже приведена схема предлаг аемого устройства.Устройство для подготовки и доэирова О ния проб содержит дозирующий объем 1, дополнительный переключающий кран 2 с подсоединенными к нему дополнительным предварительно вакуумированным объемом 3 и линией вакуума 4, хроматографичес,кую колонку 5 и детектор 6. На схеме крана 2 сплошными линиями 7 показано положение крана во время дозирования пробы в колонку, а пунктирными линиями 8 - положение крана во время вакуумирования дополнительного объема 3, Линия вакуума 4 с одного конца заглушается заглушкой 9.Во время подготовки пробы к дозирова 25 нию гаэ-носитель иэ объема 1 поступает на кран 2 и далее (показано пунктирной линией) в хроматографическую колонку и детектор. В это время дополнительный объем 3 подключен к линии вакуума.30 Во время дозирования яроба из устройст. ва 1 поступает в кран 2 и далее в ваку умированный объем, откуда она газом- носителем узким и компактным фронтом вводится в хроматографическую колонку,35 где компоненты пробы разделяются и затем поступают в детектор.Предложенное устройство может найти широкое применение как при определении микропримесей в воздухе, жидком кислороде и других сжиженных низкокипящих газах с применением обогащения примесей методом низкотемпературной сорбции, так и при необходимости введения в колонку больших газовых и жидких проб, например, в препаративной хроматографии, когда резко повьпцается давление газового потока в процессе лодготовкя и дозирования пробы.Изготовлен и испытан макет с кониза- ционно-пламенным детектором для анализа микропримесей с предварительным 48 4обогащением их методом низкотемпературной сорбции, При испытаниях проводился Фсравнительный анализ микропримесей углеводоров в техническом сжиженном кислороде с применением вакуумированного объема, подключенного при десорб-ции микропримесей между ловушкой-концентратором и колонкой и без применения вакуумированного объема, При анализе без применения вакуумированного объема в ловушке-концентраторе рри де2 сорбции давление возрастало до 3 кгс-см, При этом наблюдалось значительное смещение нулевой линии регистратора и плохое разделение примесей (примеси этана, этилена, пропана, пропилена и ацетилена ие целятся и выходят на фоне метана). Коэффициент разделения значительно меньше единицы, что затрудняет количественный расчет компонентов. При айализе с применением вакуумироваиного объема, равного 1,5 см, который3 был предварительно вакуумирован до 40 мм. рт. ст., дрейфа нулевой линии не наблюдалось и примеси метана, этана, этилена, пропана, пропилена и ацетилена полностью разделялись при критерии разделения для всех компонентов большеединицы. Фор мула .изобретен ия Устройство для подготовки и дозирования проб в хроматограф, содержащее дозируюший объем, вход которого соединен с линией газа-носителя и линией анализируемой смеси, а выход через дополнительную емкость - с хроматографом, отличающееся тем,что,с целью уменьшения толчков давления при дозировании проб в хроматограф, дополнительная емкость соединена с вакуумной линией. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Патент ФРГ % 1193702,426, 4/02, 1965.2, Патент США % 3483754,кл, 73-422, 1969 (прототип).