Вращающийся электрод

и 11688536 О П И С А Н И ЕИЗОЬРЕтЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик) Заявлено 01.11,77 вт. свпд-ву1) 2554905/23-2 М К 1-С 25 В 11/ с присоединением заявкиГосуд ло д(45) Дата опубликова твенныи комитетСССР,79. Бюллетенья описания 30.09.7 621,3.035, 224(088,8) 3) елам изобретений и открытий 2) Авторы изобретени В. Супрунов, Х. А, А. Осинцева йнииа, А. А. 1(у А, Хуснутдинов 71) Заявитель 54) ВРАЩА 1 ОЩ ОД Э 1 О 15 Р(зобретение относится к области электрохимии, в частности к электрохимическому полированию образцов платины и ее сплавов, используемых для электронно-микроскопических исследований структуры. Электрод также может быть использован для приготовления растворов платиновых металлов.Известен вращающийся электрод с рабочей поверхностью, связанной с приводом вращения 1. Электрод создает при вращении на рабочей поверхности поток электролита малой скорости и не работает в режимах высоких потенциалов и плотностей тока. звестен также вращающийся электрод,содержащий рабочую поверхность на торцовой части изолированного корпуса 21. Рабочая поверхность известного электрода состоит из двух соосных электродов - дис О ка и кольца, расположенных внутри металлической трубки. При этом диск укреплен на стержне, который связан с валом, а металлическая трубка, покрытая изолирующей оболочкой из фторопласта, через кольцо, стержень и вал соединена с приводом вращения, Образец для анодного растворения припаивают к торцовой поверхности электрода. При использовании известного электрода для электрохимического полирования пластины и ее сплавов за счет высокого газо- наполнения нарушается подвод электролита к образцу и отвод продуктов реакции от поверхности образца. Это вызывает образование поверхностной окисной пленки, а следовательно, снижение скорости электро- полирования.Целью изобретения является увеличение скорости электрополирования за счет создания центробежного потока электролига у рабочей поверхности.Поставленная цель достигается тем, что электрод снабжен размещенной в нижней части корпуса разъемной камерой, нижняя часть которой имеет входной канал, соединенный с торцовой рабочей поверхностью электрода, и выходные каналы, выполненные на боковой поверхности камеры и расположенные по линии разъема камеры.Благодаря такому выполнению электрода при его вращении на поверхности образца создается направленный скоростной центробежный поток электролита, который способствует образованию, растворению и удалению продуктов электрохимической реакции при плотности тока 1 - 10 А/см, Давление закрученного потока электролитаспособсгвусг также созданию постояннойонцсп грации реагирующих с металломкомьопснгов электролита на грапицс фазметалл - электролит и непрерывному удалспшо с большой скоростью газовых пузырьков и пассивирующей окисной пленкис поверхности образца.На чертеже изображен вращающийсяэлектрод для электрохимичсского полирования платины и сс сплавов, разрез. 1 ОВращающийся электрод включает цилиндрический твердый токопроводящий элемент 1, который размещен в изолированномкорпусс 2, связанном с приводом враще.ия. 15Корпус 2 снизу охвачен камерой, котораявыполнена разъемной по торцовой рабочепповерхности образца, Верхняя разъемнаячасть 3 камеры выполнена в виде крепежного диска, соединенного резьбой с корпусом 2 твердого элемента 1 и болтами 4 снижней съсмной частью 5 камеры, В нижней съемной части 5 камеры выполненывходной канал 6 в виде усеченного конуса,всршина которого совмещена с торцовойрабочей поверхностью образца,По линии разъема боковой поверхностинижней съемной части камеры выполненывыходные каналы 7. Выходных каналов выполнено четыре. ЗОМатериалом для твердого элемента 1электрода служит графит, металл илисплав, материалом для корпуса 2 и крепежного диска служит полиэтилен или фторопласт, материалом для изоляции корпуса2 служит также фторопласт.Форма торцового твердого элемента 1плоская, диаметр торцовой рабочей поверхности 3,0 мм,Скорость вращения электрода 250 - 4 О1500 об/мин при плотности тока 1 - 10 А/сми напряжении 0,1 - 35 В,Предложенный вращающийся электродработает следующим образом.Испытуемый дисковый образец из труд- .15норастворимого металла, например сплаваплатина-никель, диаметром 3,00 мм и толщиной 0,1 мм укладывают для полированияна торцовую рабочую поверхность твердогоэлемента 1 по разъему части 3 камеры и 5 Оплотно прижимают крепежным диском книжней съемной части 5 камеры болтами 4.Электрод опускают к источнику постоянного тока напряжением 35 В и плотностью 10 А,см и вращают со скоростью 900 об/мин,Вихревой поток электролита, образующийся за счет центробежных сил, с большой скоростью смывает поверхность дискового образца и выходит из камеры через выходные каналы 7. Дисковый образец полируют в течение 1 ч с одной стороны и столько же времени с другой стороны до получения сквозного отверстия в образце.11 ри этом поверхность образца становится зеркальной.Изготовленный дисковый образец из платины полностью пригоден для изучения сго внутренней структуры методом просвечивающей электронной микроскопии,Предложенный электрод позволяет проводить электропроводку платины и ее сплавов при плотностях тока порядка 1 - 10 А/см и напряжении 0,1 - 35 В. По сравнению с известным электродом он позволил увеличить скорость электрополировки сплава платина 77%, никель 23 /о в 1,8 раза,Использование предлагаемого электрода упрощает закрепление и смену полируемых образцов, так как не требует припаивания образца к поверхности анода,Формула изобретенияВращающийся электрод для электрохимического полирования платины и ее сплавов, содержащий рабочую поверхность на торцовой части изолированного корпуса, отличающийся тем, что, с целью увеличения скорости электрополирования путем создания центробежного потока электролита у рабочей поверхности, электрод снабжен размещенной в нижней части корпуса разъемной камерой, нижняя часть которой имеет входной канал, соединенный с торцовой рабочей поверхностью электрода, и выходные каналы, выполненные на боковой поверхности камеры и расположенные по линии разъема камеры.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1, Патент Японии Мо 43-19644, кл, 12 А 13, 24.08.68,2. Плесков Ю, В. и др, Вращающийся дисковый электрод, М., Наука, 1972, с. 319 в 3 (прототип).688536 ставитель О. Ромашин Техред Н, Строганова ектор Р, Беркови актор Т. Пилипенк ипография, пр. Сапунова Заказ 2108/14 Изд. Мо 552 Тираж 727 Подписное НПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5