Способ определения содержания кислорода в газах

Союз Советсинх Соцналнстнмвскнх РеспубликОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АетоеСкаиЮ СВИДЮтЮЛЬСтею(23) Приоритет Гое 1 Аарстеенньй квинтет СССР на,аелам нзабретвннйн ютнрытийбл икова но 15,02 53) УЛК 535 ЗЗ. Царегородцев 1) Заявитель Научно-исследовательский институт прикладной физикипри Иркутском государственном университете 54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОРОДА В ГАЗАХ ДЕРЖАНИЯ редлюми Изобретение относится к технике измерений и испытаний, а более конкретно - к способам анализа газовых смесей и может быть применено для измерения концентрации молекулярного кислорода в атмосфере инертных газов н азота.Известны микроаналитический, спектральный, массспектрометрический способы анализа газовых смесей Я.Эти способы требуют сложной аппаратуры и значительного времени на проведение анализа, что затрудняет использование их в промышленности,Наиболее близким техническим решением к предлагаемому изобретениюявляется хемилюминесиентный способ определения кислорода в газовой смеси, основанный на явлении хемилюминесценции Ц .В этом способе анализируемый газ -пропускают через раствор органического соединения (например, через щелочнойраствор лейкооснования флуоресценина).Молекулы растворенного органического соединения вступают в реакцию с кислородом, входящим в анализируемыйгаэ. Процесс окисления молекул соцровождается свечением, По интенсивности свечения судят о количестве кисло 5 рода, содержащегося в прошедшем через раствор объеме анализируемого газа.Недостаток этого способа состоитв том, что его нельзя испольэоватьпри атмосферном и бэлее высоком10 давлении газовой смеси,Цель изобретения - расширение диапаэона давлений.Это достигается тем, что по и агаемому способу неорганический лнофор помещают в замкнутый объем,проводят его термовакуумную обработку путем нагрева в вакууме не менее-г10 тор до 200-350 С, после чего вобъем напускают анализируемый гаэ.20 На чертеже изображен градуировочный график зависимости концентрациикислорода от интенсивности адсорболюминесцеиции.Интенсивность адсорболюминесценции определяют при помощи фоторегистрирующей аппаратуры, Канцентрашпокислорода и газовой смеси определяютпо графику,Для реализапии способа необходимо,чтобы остаточное давление газов вобъеме, содержащем люминофор, быломеньше полного давления анализируемой газовой смеси,Среди различных классов химическихсоединений наиболее эффективная адсорболюминесценция возникает при адсорбции кислорода на окислах, Для даннойсистемы анализируемый газломинфоринтенсивность люмииеспецции зависитот скорости натекания газа, степенивакуумизаани образна и его температуры, В использованных условиях проведения экспериментов ( Ч = 0,2-2я ЯторУсек, Р к 10 - 10 тор, Т200-400 С) интенсивность адсорболю-.минесценции возрастает с ростом скорости натекапия газа и степени вакуумизации образца, а ,с ростом температуры проходит через максимум, достигаеомый при 300-350 С, Для больщинствапромьппленных люминофоров при концентрации кислорода в газовой смесипорядка нескольких десятков процентовдостаточно интенсивное свечение возниокает уже при Р = 10 тор и Т "- 200 САнализ экспериментальных результатов показывает, что при выборе соответствуащего неорганического люминофора и оптимальных режимов заявляемым способом можно определять концентрацию кислородов в анализируемом гаф 2 . -4зе 10 -10 %,Предлагаемый способ может быть. также применен дляопределения концентрации кислорода в воздухе. Крометого, при помещении в обьем экрана,.пзготовйенного иЗ упомннесциртлощегоматериала, по этому способу можнопри помощиснепиальной фоторегистрирующей аппаратуры (например, ЭОПА)определять распределение кислорода вгазовом потоке,(П р и м е р. Определялось содержание молекулярного кислорода в азоте, Промьпцленный люминофор К - 75 (2 п б А) помешали в замкнутый объем, имеющий оптическое окно для выхода изпучения, В объеме создавали разрежв-,ен Яние до Р й 1 10 тор и при этом давлении нагревали люминофор до Т =200 С. После чего в.объем напускали анализируемый газ, полное давление в котором было равно 100 тор, Воз- никшую адсорболюминесценцию регистрировали при помощи стандартной аппаратуры (ФЭУ, усилитель постоянного тока, самописец). В результате измерения получили, что интенсивность адсорболюминесценции 1 = 68 усл,ед, По градуировочному графику, представленному на чертеже; определили, что концентрация молекулярного кислорода в анализируемом газе С = 50%.Предалагаемый способ позволяет определять концентрацию кислорода в 25 . анализируемой газовой смеси, находящейся при любом давлении. Формупа изобретенияМСпособ определения содержания кисЛорода в газах, включающий регистрацию люминесценции, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью расщире- ЗЗ ния диапазона давлений; неорганический люминофор помещают в замкнутыйобъем, проводят его термовакуумнуюобработку путем йагрева ь вакууме неЮ Я оменее 10 тор до 200-350 С, после ф чего в объем напускают анализируемыйгаз.Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе1. Эспе В. "Технология электро вакуумных материалов", т.Й,с. 323324.2. Константинова М. А, - ШЕЗИНГЕР, "Люминесцентный анализ, изд-вофиз. Мат. лит 1961, с, 178.647584 с 1(усююР. еЯ Заказ 296/36 Тираж 1089 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета СССпо.делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раущская наб., длалП