Способ определения галогенид-ионов

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Сфюз Сфветсккк Сфцкваистн чески а Республик(51) М. Кл. Ч 27/О В 7/00 Госуларствеииый комитетСовета Мииистров СССРво ведам иаобретеиийи открытий 5 о) УДК 543,2575; 546.12 (088 8)(43) Опубликовано 050778. Бюллетень М 25 (45) Дата опубликования описания 14,068 беткаэиев, А. М. Шалдыбаева и Л, П. Холодова(7) Заявитель Казахский ордена Трудового Красного ЗнамениГосударственный университет им, С, М, Кирова ПОСОБОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЛОГЕНИД-ИОНО 54 ) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам амперометрического определения галогеиидионов,Известен способ определения галогеиид-ионов путем амперометрическоготитрования иодида, бромида и хлоридапри их совместном присутствии аэотнокислым серебром из чистых растворовИЮОднако при высоком содержании хрида раздельное определение галогеионов невозможно.Известен также способ определениягалогеиид-ионов путем титрования хло- оридов в растворах, содержащих никель,железо или медь с азотнокислым серебром с наложением внешнего напряженияС 21.Однако раздельное определение галогенид-ионов по укаэаннсму способутакже невозможно.Целью изобретения является раздельное определение.хлорнд, бромид-, ииодид-ионов в сложных объектах.25Поставленная цель достигается описываемым способом определения галогенид-ионов в сложных объектах путемамперометрического титрования раствором аэотнокислого серебра. Перед ло-.нид(72) Авторы изобретения е. л. титрованием в исходный раствор вводят 2,2 -дипиридил.П р и м е р . Определение галогенид-ионов из алюмосиликатных проб.0,5-1 г пробы спекают с десятикратным количеством смеси карбонатоа калия-натрия и окиси цинка при 700 С в течение 30 мин. Спек охлажцают, растворяют в горячей дистиллированной воде, подкисленной серной кислотой, и нейтрализуют серной кислотой (1:1) .Объем раствора доводят до 200 мл в мерной колбе, хорошо перемешивают, отбирают 50 мл раствора, который по. - мещают в коническую колбу на 250 мл. Этот раствор нагревают до 50-60 С, вццеляют полуторные окислы 100-ным раствором аммиака, Колбу вццерживают на теплой плитке до полной коагуляции осадка, отфильтровывают через бумажный фильтр в стакан на 200 мл, осадок промывают горячей дистиллированной водой. Фильтрат выпаривают до 50 мл, охлаждают до комнатной температуры, приливают 1 мл 0,01 М раствора 2,2 -дипиридила, помещают в раствор электроды и титруют 0,01 н, раствором азотнокислого серебра на амперометрической установке с вращающимся платиновым электродом при наложении внеш6143 10 е 390 28,1,8 1,7 40,3,25 1,36 5 . 1 132 5 ление ,р держа- с нов го 46и Источники во внимание1.1 а 1 Мпе Еиг., СЪет. А 18, 355, 352. Сонги титрование.)6 е 2,2 -дипиридила н а блюд аютс я ре эх и рическоес. 335. него напряжения О, 15 В. В аммиачнойфсреде оттитровывают иодид-ион. Затем раствор нейтрализуют серной кислотой (1:1 ) до РН 2 и оттитровывают бромион. После этого к титруемому раствору приливают 0,5 мл 10-ного раствора желатина и оттитровывают хлор-ион.Содержанке галогенид-ионов рассчи тывается по формуле; Ч Н 3400 200Х , где а 4000 бо Х - концентрация ионов хлоРа, брома или иода, %; Из таблицы видно, что опредегалогенид-ионов возможно при сонии их в различных соотношенияхносительно высокой точностью.Предлагаемый способ обеспечиваетвозможность раздельного определениягалогеиид-ионов при совместном присуствии в сложных объектах, повышениечувствительности определения, примене мешают определению.На чертеже приведен график, нокэывающий данные титрования галогевидионов в присутствии 2,2 -дипиридила(кривая 1) и без него (кривая 2).Определение галогенид-ионов присовместном присутствии даже иэ чисрастворов в отсутствии 2,2 -днпиридла невозможно, так как кривая титрвания размыта.В присутствии жкривой титрования 73 4Ч - объем аэотнокислого серебра,найденный на кривой титрования (дляхлора, брома или иода), мл.Н - нормальность аэотнокислогосеребра;Э - эквивалент хлора, брома илииода;4 - навеска пробы, г;2 ооГо-- разбавление.Точность определения галогенидионов по предлагаемому способу подтверждается статистической обработкойэкспериментальных данных,Данные статистической обработкидля 5-ти измерений приведены в таблице переломы в эквивалентных точках, освидетельствует о возможности раздельного определения галогенид-ионов приих совместном присутствии.Формула изобретенияСпособ определения галогенид-иов растворах путем амперометрическотитрования раствором азотнокислого сребра, о т л и ч а ю ш и й с я тем,что, с целью раздельного определенияхлорид-, бромид- и иодид-ионов всложных объектах, перед титрованиемв исходный раствор вводят 2,2 -дипирдил. информации, принятыепри экспертизе:и Н,Зспп 1 щз а.,Ьэ.а тпм 6 Е д, (6., Збб, 3 б Э, 1 И 68, 1946.на О. А. АмперометМ., Химия, 1967,614373 1 рю з Т.Я.Ог ф туг ОЬен робочево роеторо, но, орректор Л. Неб 6 л ло оставитель ехред з.фа Курасова тор тираж 1112 Подписиосударственного комитета Совета Министпо делам изобретений и открытий3035, Москва, Ж, Раушская 1 наб., д. каэ Зб 88/38 ЦНИИПв ССС илиал ППП Патентф, г. Ужгород, ул тная