Дифференциальный микрокалориметр

О П И С А Н И Е и 6 о 99 а 1ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз Советских Социалистицеских Республик(51) М, Кл. б 01 К 17/О присоединением заяв3) Приоритет Государственный комнт Совета Министров ССС оо делам иэооретений и открытий(43) Опубликовано 05.06.7 (45) Дата опубликования юллетень Ме 21(53) УДК 536,621 (088,8) описания 15,05,78 Г. Карпов, Г. С. Петров, В. И. Соловьев и Д, А. Тайц 2) Авторы изобретен Заявит сударственное,специальное конструкторское бюро теплофизического приборостроения54) ДИФФЕРЕ ЬНЪИ МИКРО ЛОРИМЕТ Указанный калоримепостыл точного измерения обладает невозможловых потоков исявляется расширениеатур с одновременным ости и надежности. ческой сущности рокалориметр,для калибровки, рмоэлектробата. эким по технинциальный мик Эта цель достигается закалориметре, содержащем ячкалибровки, дифференциальнэлектробатареи, тепловыравнивник постоянной мощности, ндополнительные нагреватели,счет того, что в ейки, нагреватели для о включенные термоНаиболее блиявляется диффересодержащий ячейкдифференциальнотеплов ыравнивмощности 2 и, нагреватели включенные те ающее тело, источячейках размещены ющее тело, источник постоян реи, ной ненные после Изобретение относится к области калориметрии, в частности к высокотемпературным дифференциальным диатермическим микрокалориметрам.Известны дифференциальные калориметрыдля точной записи тепловых эффектов, сопровождающих почти все химические и биологические явления. Термоэлектробатареи находятся в хорошемтермическом контакте с измерительной ячейкой иядром. При достижении определенной рабочей температуры все элементы должны быть нагреты дорабочей температуры (тепловыравнивающее тело,термоэлектробатарея, ячейка) 11.Предельная возможность по температуре вэтих калориметрах определяется термостойкостьюсамого слабого элемента конструкции, напримертермоэлектробатареи. Для повышения температурыприменяют дорогостоящие малочувствительныетермоэлектробатареи из благородных металлов(Рт-йь),теплот при изменении температуры статирования,изменении температуры окружающей среды, обуб ловленной нестабильностью дрейфа нуля дифференциально включенных ячеек преобразователя,что вызывается несимметричностью тепловых потоков, возникающих между тепловыравнивающимтелом и корпусом термостате. Уровень тепловых.10 потоков в калориметре пропорционален разноститемператур статирования и окружающей среды.Изменение этой разности приводит к честабильности величины дрейфа нуля, что ограничиваетточность измерения,15Целью изобретениядиапазона рабочих темперповышением чувствительндовательно и подключенные к источнику постоянной мощности, относительно которых установленас зазором термоэлектробатарея. ЗО На чертеже приведен дифференциальньй5мик рокалори метр.Микрокалориметр содержит тепловыравнивающее тело 1, ячейки 2, термоэлектробатареи 3,нагреватели 4 для калибровки, дополнительньйнагреватель 5, постоянный источник 6 мощности,зазор 7 между приемной поверхностью термоглектробатареи и ячейкой.Калориметр работает следующим образом.При подаче мощности ячейки 2 перегревают-ся по отношениям к термоэлектробатареям 3 напостоянную величину Ьт, Реальная рабочая температура 2 Т в этом случае может оказатьсяЯнамного вьппе, чем температура термоэлектробатареи 3 Т и тепловыравниваюшего тела.ЕФ/Следовательно 1Тд. Тя- Тд ф к20Температурные возможности калориметраиспп 1 ряются в область более высоких температуробпо отношению к предельным температурам соственно термоэлектробатареи 3, При подаче одина.ковой могцности на ячейки 2 путем подключениядополнительных нагревателей 5 к постоянномуисточнику мощности 6 из-за наличия зазора 7между ячейками 2 и термоэлектробатареями 3,ячейки 2 перегреваются по отношению к термо.электробатареям 3 и гепловыравниваюгцему телу 1 на величину Ьт.Мощность, подаваемая на ячейки 2, поглощается термоэлектробатареями 3, поскольку этамощность одинакова, а термоэлектробатареи 3включены встречно, и подаваемая мощность нвызьвает сигнала. Если в одной из ячеек выделяется мощность от объекта,то она также попадает на термоэлектробатареи 3 и обязательнорегистрируется. Мощность, подаваемая на дополнительньй нагреватель 5 для осуществления термиоческого скачка,скачка не влияет на изменение тепловоймощности от объекта, изучаемого в ячейках 2.Мощность термического скачка подается на обеячейки 2 сразу и ее влияние скомпенсировано.Т рмоэлектробатареи 3 охватьвают ячеики 2, 45не находясь с ними в механическом контакте.Тепло от объекта измерения рассеивается ячейками 2 и, пройдя через поверхность одной из тер.моэлектробатарей 3, вызьвает соответсгвующииэтомч теплу сигнал. Нагреватели 5 последователь Оно соединены между собой и подключены к посто.янному источнику мощности 6, что дает одинаковую степень подъема температур относительно термоэлектробатареи 3.Для разогрева ячеек 2 емкостью 1 в2 см до температур 800-1000 С в условиях вакуума достаточно мощности 8 - 10 Вт, В обычной атмосфере эти же температуры достигаются при мощности 15 - 25 Вт на ячейку. При этом ячейки 2 могут быть выполнены из более термостойкого материала, например из керамики АОэ или Ве 0. Передача тепла от нагретых ячеек 2 к охватьвающей плоскости термоэлектробатарей 3 происходит в основном за счет лучеиспускания, так как инерционные показатели калориметра и ячеек 2 не ухудпиются по отношению к обычным термоконтактным калориметрам. Поскольку наиболее ответственные детали и узлы калориметра, в частности термоэлектробатареи 3, находятся при значительно более низких температурах, калориметр в целом может работать в условиях обычной атмосферы, не нуждаясь в вакууме или инертных газах.Одним из важнейших достоинств данного калориметра является также простота установки температуры, так как эта операция осуществляется подачей мощности на легкие ячей ик 2 а не на массивные детали калориметра. Конструкция калориметра позволяет использовать обычные тер. моэлектробатареи в высокотемпературных приборах и расширяет диапазон работы калориметра за счет скачка в 500600 до 1500 С. При этом реализуетсясверхчувствительность при напичии работы в воздушной атмосфере.Формула изобретенияДифференциальньй микрокалориметр, содержащий ячейки, нагреватели для калибровки, дифференциально включенные термоэлектробатареи, тепловыравниваюшее теЛо, источник постоянной мощности,от л и ч а ю ш и й с я тем, что, с целью расширениядиапазона рабочих температур с одновременным по.вышением чувствительности и надежности, на ячейках размещены дополнительные нагреватели, соединенные последовательно и подключенные к источнику постоянной мощности, относительно которых установлена с зазором термоэлектробатарея.Источники информации, принятые во вниманиепри экспертизе:1. Пмент США Р 3314288, кл, 73 - 190, 1967.2. Патент Франции й 1402122, кл. б 01 К,1967,609981 Составитель Н. ГоршковаТехредС. Беца иппов едакт ПодписноеСовета Министров СССоткрытийскал наб., д. 4/5 831 Заказ 299 венного ко митетелам изобретений сква, Ж, Ра ал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. ПроектР Ти ПИ Гссудар по 113035, М