Способ измерения сорбции ртути в люминисцентных лампах

п.т=кО П И С: -АН: И - В и 1585560ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических Республик/20 исоединением заявки1 асударстеенный комитеСовета Министров СССРоо делам иэаоретенийи открытий(2 оритет 3) Опубликовано 25.12 77 Бюлл 5) Дата опубликования описания УДК 621. 327 534 15 004 (088,8) 7 Автор зобретения А. П. Меркуло(54) СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ СОРБЦИИ РТУТИ В ЛЮМИНЕСЦЕНТНЫХ ЛАМПАХ Изобретение относится к методам контроля качества материалов, применяемых для изготовления газоразрядных ламп низкого давления, более конкретно к контролю сорбции ртути стеклом, люминесцируюшими и отражающими покрытиями, применяемыми при изготовлении люминесцентных ламп.При изготовлении ртутных ламп низкого давления большое значение имеет качество применяемых материалов с точки зрения их сорбционной способности к ртути, т. к, они работают в условиях постоянного контакта с парами нейтральной и ионизованной ртути,Известны ряд способов измерения концентрации ртути в соединениях, в том числе химические, основанные на выделении металлической ртути с помощью разложения их или действия на них химических реагентов с целью последующего определения количества ртути в весовой форме 1, 2, а также спектральные способы.Наиболее близким к предлагаемому способу контроля ртути, сорбированной люминесцирующими и отражающими покрытиями в газо- разрядных лампах низкого давления, является спектральный способ, заключающийся в определении концентрации ртути в материалах и соединениях по интенсивности излучения ионизованных или возбужденных атомов ртути, переведенных в канал дуги или искры путем испарения их из специально приготовленной для анализа пробы 3.Измерение количества ртути, сорбированной материалами, использованными при производстве источников света - люминесцентных ламп - с помощью спектрального способа анализа состоит из ряда нижеследующих этапов;- изготовление ламп по стандартной тех нологии в количестве не менее 10 штук с избыточным количеством ртути (40 мг);- эксплуатация ламп в стандартных режимах в соответствии с их мощностью в течение времени не менее 1000 ч, необходимого для поглощения значительного количества ртути с целью уменьшения ошибки при проведении анализа, возникающей из-за высокой летучести паров ртути и ее соединений;- вскрытие ламп и изъятие из ламп люминофорного или другого покрытия, обогащенного ртутью в результате воздействия на него ртутного разряда;- приготовление пробы с гомогенным распределением анализируемого на ртуть соединения в смеси хорошо проводящего электрический ток соединения (например, графитового порош ка) и изъятого из лампы материала;- перевод атомов ртути из пробы в канал дуги или искры с целью возбуждения или ионизации атомов ртути, сопровождаемыми спонтанным излучением атомов или ионов;- регистрация интенсивности излученияаналитических пар линий атома ртути фотоэлектрическим либо фотографическими способами. В последнем случае добавляется еше один этап анализа - фотометрирование фотопластинки.Наряду" с такими достоинствами, как доступность, возможность количественного определения малых концентраций ртути в образцах, описанный способ спектрального анализа в применении к измерению сорбции ртути покрытиями в люминесцентных лампах имеет ряд существенных недостатков.Наличие значительного количества операций при измерении сорбции ртути покрытиями в люминесцентных лампах вышеописанным методом приводит к увеличению источников погрешности, величина которой особенно велика и может достигать 25% на операциях вскрытия лампы и изъятия из лампы исследуемого на ртуть соединения, приготовления пробы, стабилизации и воспроизведения условий разряда от образца к образцу, и обусловлена соответственно неконтролируемым изменением содержания атомов ртути в покрытии, отсутствием однородности пробы, всегда имеющим место различием в заточке электродов, и установке межэлектродного расстояния и т. д.Спектральный способ анализа сорбированной покрытиями люминесцентных ламп ртути является токсичным из-за операций, связанных с разбиванием колб, извлечением зартученных материалов, проведения анализа па воздухе в канале дуги или искры.Определение сорбционнойособности материалов к ртути спектральны, способом требует значительного времениданниый метод не может быть признан впо,;не удовлетворительным для контроля качества материалов для люминесцентных ла 1 п.Целью изобре" ения является эффективная оценка качеств материалов, применяемых в люминесцентн х лампах, а также обеспечение контроля сорбции ртути материалами в динамическом реж" ме, существенном для оптимизации структурь покрытий, используемых в люминесцентны лампах.-т достигается тем, что для измерения сорбционных параметров материалов используют модель короткоживушей лампы с дозировкой ртути, полностью испаряющейся в рабочем режиме лампы, которую зажигают на время, неооходимое для полной сорбции ртути, и в течение этого времени производят измерение уменьшения интенсивности излучения спектральной линии атома ртути с А. =579 нм с помощью спектрометра, прокалиброванного по эталонной лампе в весовых количествах ртути.Способ реализуется следующим образом: изготавливается модель лампы по стандартной технологии за исключением операций тренировки, которая в соответствии с предлагаемым способом производится в парах ртути при 0 - -1 С, и дозирования микроколичеств ртути, Фор иу,га изобретения 50 Способ измерения сорбции ртути в люминесцентных лампах поверхностями стекла, люминесцируюшими и нелюминесцируюшими покрытиями путем измерения концентрации ртути поинтенсивности излучения ее атомов, отличаюигийся тем, что, с целью обеспечения эффективной оценки качества материалов, применяемыхв люминесцентных лампах, для измерения сорб 6 о ционных параметров материалов используютмодель короткоживушей лампы с дозировкой полностью испаряющихся в рабочем режиме лампы.После нанесения люминофорного покрытияи выжигания из него связующего вешества в трубку лампы запаиваются электроды (триспираль с нанесенной тройной смесью карбонатов Ва, Са, Яг), Далее производится термовакуумная обработка катодов и стеклянной колбы с нанесенным на нее покрытием по стандартным для люминесцентных ламп режимам. Однако операция тренировки в разряде в модели лампы отлична от стандартной. Она производится в парах ртути, дозированных в лампу при температуре стенки ампулы со ртутью 0 - 20 С при давлении инертного газа 2,5 мм рт. ст, После тренировки в разряде трубка откачивается до давления остаточных газов 1 Омм рт. ст. и осуществляется операция наполнения инертным газом и дозировки ртути в количествах, соответствующих давлению насыщенного пара при температуре стенки лампы в рабочем реро жиме.Сразу же после отпайки полученная лампазажигается на срок от 20 мин до 20 ч в зависимости от сорбционных характеристик применяемых поверхностей.В процессе горения лампы производится з 5 измерение интенсивности излучения наиболеехарактерных ду овых линий ртути Л =579 нм) на спектрометре, прокалиброванном в весовых количествах ртути по эталонным лампам с известной концентрацией атомов ртути в газовой 30фазе лампы. Измерения заканчиваются после полного поглощения ртути из газообразной фазы лампы, т. е, после прекращения излучения ртутного разряда.Таким образом, поглощенное количествортути определяется по уменьшению интенсивз 5 ности излучения спектральной линии ртути.Пример, Предлагаемым способом измеренопоглошение ртути со временем горения ламп для двух материалов: стекла - БД 1 и люминофорагалофосфата кальция, активированноо % и Мп (типа ЛГ 1-1).40 Изготовляются лампы длиной 44 см в диаметре колбы 3,2 см с первоначальным количеством ртути 20 мг. На чертеже приведены зависимости количества ртути (ь п, г), поглощенного стеклом 1 и люминофорным покрытием 2 в функции времени горения образцов ламп. Результаты, полученные с помошью предлагаемого метода, согласуются с литературными данными.585560т 1 ъ 1д 70б.17 2. 0 т,м Составитель 3 КооинаТехред ОЪтовая корректор П Макареви Тираж 97 б Подписное Редактор Н. Х хов Заказ ДОЙЧЦНИИ 11 Р 1 Гос 1 дарственного комитета Совета Министров по делам изобретений и открытий 113035, Москва, 5 К. Рауглская наб, д. 415 Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул Проектная, ртути, полностью испаряющейся в рабочем режиме лампы, котопую зажигают на время,необходимое для полной сорбции ртути, и в течение этого времени производят измерение уменьшения интенсивности излучения спектральной линии атома ртути с длиной волны 579 нм с помощью спектрометра, прокалпброваннога по эталонной лампе в весовых количествах ртути,Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1, Гладышев В. П., Левицкая С. А., Филиппова Л. М., Аналитическая химия элементов. Ртуть, Наука, 1974.2. Гугель Б, М., Светотехника, 1963,7.3. Бабушкин А. А., Батулин П. А. и др Методы спектрального анализа, МГУ, 1962.