Устройство подавления спин-спинового взаимодействия в радиоспектрометрах ядерного магнитного резонанса

11473090 Е Союз Советских Социалистических Республик(51) М. Кл. 6 01 п 27/7 лево ем заявки М -рисоедице Государственный комите(23) Приоритет -Опубликовацо 05.06.75. Бюллетень Ло 2Дата опубликования описацця 28.04.76 овета Министров СССпо делам изобретени и открытий 3) УДК 530.13(71) Заявитель ециальное конструкторское бюро аналитическог приборостроения АН СССР(54) УСТРОЙСТВО ПОДАВЛЕНИЯ СПИН-СПИНОВОГО ВЗАИМОДЕЙСТВИЯ В РАДИОСПЕКТРОМЕТРАХ ЯДЕРНОГО МАГНИТНОГО РЕЗОНАНСАотносится к области радиоерцого магнитного резоцдцИзооретециеспектроскопии ядса (ЯМР).Совремсццыс спектрометры ЯМР содержат устройство двойного резонанса, позволяющее путем воздействия сильного возмущающего поля ца систему ядерных сцицов подавить спиц-спи цовое взаимодействие в этой системе. В результате упрощдотся спектры ЯМР и повышается соотцоше;ше сигцал,шум.СпииОВые системы, 061 разоваццые цссколькими нсэквивслецтцымп ядрттмп, могут цъ 1 сть широкий спектр ЯМР, В этом случае эффективцос подавлсцис спиц-спццового взацмодецствия возможно при раси рсдслеци и мощности в диапазоне частот посредством шумовой модуляции возмущающего поля.Известцо устройство пода влсция спицспицового взаимодействия радиоспектрометра высокого разрешения, содержащее генератор импульсов, передающие катушки, усилцтсль мощности, задающий гецсратоо, модулятор, регистр сдвига и логические элементы цепей обратной связи. При работе спектрометра ЯМР возмущающее поле в режиме двойного резонанса создается передающими катушками, на которые подается напряжение через широкополосный фазовый модулятор и усилитель мощности от задающего гецср атер а. Частота задающего генератора устацавливается в области резонанса Возмущдсмык ядер. На фазОВьй модулятор ИОст 1 ст кв 1- зисл уча ццая последовдтсльцость импульсов, рормцруемая рс Истром сдвига, о.;Вд,сц:ьз цспямц ОоратцОЙ СВ 5 зп, В которыс В.Одят ЛОГИЧЕСКИЕ ЭЛЕЗ 1 СТ 11, ПРС,1 Ц 31 ЧЕЦЫС ДЛЯ смещения состояний разлцчнык ячеек и управле 1 шя состояццсм первой ячейки цр :ОзДСЦСТВПЦ ГЕРПО ЦССКЦ:. ТДКТОВ 11от гецсратора цмцугьсов. Шцрцд с.:,".:трд возмущающего поля определяетсядеОто следовацця тактовых импульсов и может быть выбраца оптцмаль.Ой прц кдткдом эксперимецтс двойцого рсзоцацс;.Недостатком цзвестцого устройства явлцсЙчдтыЙ спектр .,10 щцостц, Оторым обладает цссвдослучдйц;я ;ос 1,:1 ОВ 1- тсльцость импульсов. В 1 тобы ОбсссИ ь мдлые ицтсрвдлы между сцсктрдль:;ь, . СО- ставляющцмц, цсоб:о ц.,о получи гь достаточно длинную цослсдоватслтцюсть, гдк кдк ргсстояццс между соседними состг 1 л 51 цццмц обратно пропорционально периоду цослсдовательцостц. Прц формировании юслсловдтельцости, псвцод которой превосходит 000 тактовы.; импульсов, используется рсгстр сдвига, содержащий 10 двоичиы ячсск, ц лоГическцс элеъ 1 егты В цсцц Обрттцо 1 СВ 51 зц, цапример сумматор по модулю. Редлцздцця: 10 25 30 35 40 45 50 55 6065 этого устройства и контроль правильности его работы сложны.Цель изобретения - получение в широком диапазоне резонансных частот ядер возмущающего поля, обладающего более равномерной спектральной плотностью, повышение эффективности работы устройства подавления спин-спинового взаимодействия и уп 1 рощение использования этого устройства в радиоспектрометре.Эта цель достигается применением в устройстве подавления спин-спинового взаимодействия блока опорных частот, соединенного с несколькими последовательно включенными смесителями и делителями частоты заторможенного типа, преобразователя частоты и связывающего блок опорных частот, смеси- тели и преобразователь частоты электронного переключателя, на который для получения шумовой фазовой модуляции выходных напряжений делителей и преобразователя частоты подается периодическая последовательность коротких запирающих импульсов.В устройстве формируются высокочастотные импульсы, фаза несущей составляющей которых изменяется от импульса к импульсу. Используются свойства функциональных узлов, входящих в его состав: смесители и делители частоты, работающие совместно с блоком опорных частот, преобразователем частоты н электронным переключателем, обеспечивают прямой синтез частоты выходного напряжения. Частота выходного напряжения приводится в соответствие с резонансными частотами возмущаемых ядер заданием состояния электронного переключателя. От генератора импульсов на электронный переключатель подаются запирающие импульсы длительностью несколько микросекунд, после окончания каждого импульса вновь восстанавливается состояние замкнутых кл 1 очей; фаза выходных напряжений каждого делителя и преобразователя частоты устанавливается в одно из возможных фазовых состояний.На чертеже показана блок-схема предло. женного устройства подавления спин-спинового взаимодействия в радиоспектрометрах ЯМР, содержащая генератор импульсов 1, передающие катушки 2, усилитель мощности 3, блок опорных частот 4, смесители частоты 5 - 10, делители частоты заторможенного типа 11, 12, 13, п 1 реобразователь частоты 14, электронный переключатель 15, смесители и делители частоты 16.Возмущающее поле в объеме исследуемого образца при двойном резонансе создается передающими катушками 2, на которые поступает от усилителя мощности 3 напряжение, фаза которого модулироваца шумом, а несущая частота принадлежит к области резонанса возмущаемых ядер. Для получения этого напряжения блок опорных частот 4 соединен со смесителями. частоты 5, б, 7 и электроцц",м псрекл 1 очателем 15, Смссцтели 8, 9, 1 О соединены соответственно со смесителями 5, 6, 7 и делителями частоты 1, 12, 13. Преобразователь частоты 14 связан с электронным пвреключателем 15, делителем частоты 13, а выход его подключен к усилителю мощности 3.В устройстве используется декадный принцип синтеза частоты: для обеспечения необходимой дискретности установки частоты в устройстве включены последовательно несколько смесителей и делителей частоты 16, обладающих такими же связями, как смеси- тели,б, 9 и делитель частоты 10 (на фиг. 2 они показаны штриховой линией).При работе устройства задается положение электронного переключения 15, который коммутирует сигналы высокой частоты, поступающие от блока опорных частот 4, на смесители 8, 9, 10. На выходе делителей образуются частоты: т 1 (111 + 110 + й 1)Ги 2 - (111 + т 1 + и 2)д 1 Й (1 11 1 Ж (131) + 711) Например, если 11 = 24 Мгц, 111 = 3 Мгц, 1, = 3,0 - : 3,9 Мгц, то ,1 = 3,00 - :3,09 Мг 14, 1 тг = 3,000 - : 3,099 Мгц, ,1, = 3,00 0 - : 3,09 9 Мгц, В преобразователе частоты 14 в результате нескольких арифметических действий со входными частотами образуется выходная частота, которая при заданном положении электронного переключателя устанавливается в резонансной области возмущаемых ядер.От генератора импульсов 1 поступают периодические импульсы, запирающие открытый электронный ключ младшего разряда электронного переключателя 15. Напряжение на выходе делителя частоты заторможенного типа 11 исчезает при отсутствии входного сигнала. При замыкании электронного ключа после окончания импульса начинается нарастание сигнала; выходное напряжение устанавливается в фазе, соответствующей одному из десяти возможных фазовых состояний делителя частоты 11. Аналогичные явления происходят в последующих делителях частоты. В результате после каждого закрывающего импульса изменяется фаза выходного напряжения делителей частоты 11, 12, 13 и преобразователя частоты 14. Выходное напряжение образует сплошной спектр, ширина полосы которого определяется частотой повторения запи 1 рающих импульсов. Предмет изобретения Устройство подавления спиц-спинового взаимодействия в радиоспектрометрах ядерного магнитного резонанса, содержащее генератор импульсов, источник опорного высокочастотного напряжения, передающие катушки и усилитель мощности, отличающееся473090 Составитель Ю, КонстантиновРедактор Т. Орловская Текред Т. Курилко Корректор И. Симкина одписное Изд,814 Тираж 902ударственного комитета Совета Министпо делам изобретений и открытийМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 аказ 234/453ЦНИИПИ ип, Харьк. фил. пред. Патент тем, что, с целью повышения равномерности спектра возмущающего поля в диапазоне резонансных частот, оно снабжено подключенными параллельно к источнику опорного напряжения, последовательно соединенными смесителями, делителями и преобразователем частоты, электронным переключателем, подключенным к источнику опорного напряжения, генератору импульсов, смесителям и преобразователю частоты, при этом источник опорного напряжения выполнен в виде синтезатора частоты.