Устройство для определения элементарного состава и молекулярного веса соединений

п 1) 439754 О П И С А И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Сощиапистицеских Республик(5 вкис присоединением Государс 1 веииый комит Совета Мииистрав ССС аа делам изобретвиий и открытий(54) УСТРОЙСТВО СОСТАВА И М ОПРЕДЕЛЕН УЛЯРНОГО В ЭЛЕМЕНТАРНОГОСОЕДИНЕНИЙ Данное изобретение относится к области элементарного анализа и может быть использовано для определения элементарного состава и молекулярного веса веществ.Известное устройство состоит из узла ввода пробы, денситометра с регистратором, конверсионного устройства, хроматографической колонки детектора и регистратора.Цель данного изобретения - повысить точность определения,Данное изобретение позволяет исключить необходимость ввода известных объемов анализируемых веществ и вещества - стандарта при анализе индивидуальных веществ.В схему устройства между узлом ввода пробы и денситометрическим детектором с интегрирующим регистратором вводят хроматографическую колонку и дегектирующее устройство с интегрирующим регистратором, сигнал которого пропорционален объему и не зависит от природы анализируемых веществ.На чертеже приведена схема предлагаемого устройства,Источник газа-носителя 1 соединен с устройством для ввода пробы 2, на выходе которого подсоединена хроматографическая колонка 3, соединенная с детектирующим устройством 4 с интегрирующим регистратором 5, сигнал которого пропорционален объему и не зависит от природы анализируемых веществ(например, объемный спектрофотометрическии детектор). Это устройство соединено с денситометрическим детектором б с интегрирующим регистратором 7, который подключен к конвер сионному устройству 8, на выходе которогоподключены детекторы 9 с интегрирующими регистраторами 10, обладающие селективной чувствительностью к определенным продуктам конверсии, соответствующим определяемым10 элементам,Устройство работает следующим образом.Произвольное количество анализируемойсмеси (либо вещества в стандар) вводят с помощью устройства для ввода проб 2 в поток 15 газа-носителя, в котором эта смесь разделяется на хроматографической колонке 3, компоненты смеси проходят через объемный детектор 4, денситометрический детектор б и попадают в конверсионное устройство 8, Сигналы 20 с детекторов 4 и б поступают на вход интегрирующих регистраторов 5 и 7 соответственно.Продукты конверсии анализируемых веществ (либо вещества - стандарта), соответствующие определяемым элементам, проходят в 25 потоке газа в носите через детекторы 9, обладающие селетивной чувствительностью к определяемым продуктам конверсии, сигналы с которых поступают на вход интегрирующих регистраторов 10. В качестве примера таких 30 детекторов могут служить последовательновключенные катарометры с селективными поглотителями продуктов конверсии, причем сигнал одного из катарометров пропорционален суммарному количеству всех определяемых продуктов конверсии анализируемого вещества, сигнал другого - разности общего количества продуктов конверсии и продукта, поглощенного селективным поглотителем этого продукта конверсии, расположенным между названными катарометрами и т. д., сигнал последнего катарометра пропорционален количеству непоглощенного продукта конверсии, соответствующего определяемому элементу.Определение молекулярного веса и элементарного состава производится следующим образом.В устройство для ввода проб 2 вводится произвольное количество анализируемой смеси, разделение которой осуществляется на колонке 3 (нли вещества - стандарта), С детектирующего устройства 4 на вход интегрирующего регистратора 5 поступает сигнал, пропорциональный объему компонента, выходящего из хроматографической колонки 3.Сигнал, поступающий с денситометрического детектора 6 на вход интегрирующего регистратора 7, пропорционален объему введенного вещества и разности молекулярных весов этого вещества и газа-носителя, Сигналы, поступающие с детекторов 9 на вход интегрирующих регистраторов 10, пропорциональны объему анализируемых веществ до конверсии и числу атомов определяемых элементов в молекулах этих веществ.Таким образом, определение молекулярных весов и элементарного состава производится на основании сравнения сигналов интегрирующих регистраторов 6, 7 и 10, полученных для анализируемых веществ и вещества - стандарта:М -А,Я" +М,х обПАх - фй3(2)х обгдеМх, М - молекулярные веса анализируемого вещества и газа-носителя соответственно;8 х Об х пЛ., ЯАх - ПрОИНтЕГрИрОВаННЫЕ СИГналы (площади пиков), полученные для анализируемого вещества и продукта конверсии,соответствующего определяемому элементу, сдетекторов 4, 6 и 9 соответственно;10 35 Предмет изобретения Устройство для определения элементарногосостава и молекулярного веса соединений, 40 состоящее из последовательно соединенныхузла ввода пробы, денситометра с регистратором, конверсионного узла с детектор эм, хроматографической колонки и детектора с регистратором, отличающееся тем, что, с 45 целью повышения точности определения, хроматографическая колонка подключена к детектору с регистратором и расположена между узлом ввода пробы и денситометром, а к выходу конверсионного узла подсоединены об ладающие селективной чувствительностью кпродуктам конверсии детекторы с регистраторами. Пх - число атомов определяемого элемента;Йь Й 2 - постоянные пропорциональности,определяемые по следующим формулам: 5ет.об.ст.пд.(4)А ст.ф1 ДЕ от. об. Яст, пл. ЯАх ПРОИНТЕГРИРОВанные сигналы (площади пиков), полученные для вещества стандарта и продукта конверсии, соответствующего определяемому элемен ту, с детекторов 4, 6 и 9 соответственно;М - молекулярный вес вещества - стан,да,рта.Наличие в предлагаемом устройстве детектирующего устройства с интегрирующим реги стратором, сигнал которого пропорционаленобъему и не зависит от природы анализируемого вещества, позволяет существенно повысить точность и упростить определение молекулярного веса и числа атомов соответствую щих элементов. Кроме того, включение послеузла ввода пробы хроматогргфической колонки, предназначенной для разделения анализируемой смеси, позволяет проводить определение молекулярного веса и числа атомов эле ментов в молекулах компонентов смесей прииспользовании одного газа-носителя, что невозможно с помощью известного устройства,439754 ю оставитель Е. НикитинаТехред А. Камышников Тираж 651овета Министраоткрытийаб., д. 4/5 Изд.1894 ИПИ Государственного коми по делам изобрете Москва, Ж, Раушз 3723 1 ПодписиСР тет ий пография, пр. Сапунова, 2 Редактор Л, Цветкова ектор Т. Гревцова