Способ получения цинксульфидного люминофора

" " "с О ЛКЖ.АвйИ е ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз СоветскихСоциалистическихРеспубпмк К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свзаявлено 25.1,1969 детсльства09,/23-213073 с нрисосдинением заявки-Приоритст -Опубликовано 11 Х 11.1973. Бюллетень ЛЪ 30 Государственный комитет Совета Министров СССР по делам изобретений и открытийгсания 1 З.Х 1. 973 ата опубликования Авторыизобретения О кин, В. А. Осипов, Т. Н, Григорьева и Петошина Заяви гол ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИНКСУЛЬФИДНОГО ЛЮМИНОФОР. Изобретение относится к области, полученияцинксульфидных электрол 1 оминофоров.Известный сиособ получения цинксульфидных люминофоров заключается в прокаливании составленной по;известной рецептуре ших ты в присутствии минерализатора (смеси серы и галогенидов аммония), вводимого в реакциононую смесь г, процеосе прокаливания с помощью шнокозого дозатора.Недостатком известного способа является 1 Оневысокая яркость свечения люминофора, а также сложность процеоса, обусловленная необходимость о вепрерывиой подачи строго определенного количества минерализатора.Предложениый спОсОб отличаетси от извест,.ного тем, что мицерализатор вводят в шихту перед прокаливанием и процесс ведут в условиях циркуляции снинерализатора, обусловливаемой перепадом температур от 850 - 1000 С до 340 - 445 С. 20Указанное отличие обеспечивает повышение яркости свечения люминофора на 5 - 15 Ъ и улучшение качества его, а также упрощение технологичеокого процесса. Данные, свидетельствующие об улучшении качества люмино д фора, лриведены в таблице.В .предлагаемом нами способе необходимая атмосфера в реакционной зоне создается за счет испарения серы и диосоциации галогвнидов аммония, являющихся составной частью 3 шихты, которые вносятся в реакционную зону сразу в количествах, достаточных для поддержания нужного состава атмосферы в течение всего времени прокаливания.Температуру в реакционной зоне (определяемую типом синтезируемого люминофора) поддерживают при 850 - 1000 С. При этой температуре сера и галогениды аммония, температура кипения и возгонки которых лежит в пределах 395 - 445 С, полностью испаряются уже на,стадии нагревания шихты и, если,не принимать специальных мерв течение непродолжительного времени, значительно меньшего, чем необходимо для процесса формирования люминофора, полностью улетучиваются из реакционной зоны. Чтобы содержание этих веществ,в атмосфере 1 реакционной зоны было достаточным на протяжении всего дроцесса формирования люминофора, процесс ведут в условиях циркуляции минерализатора.Для иллюстрации процесса прокаливания шихты приведен чертеж, где показано расположение сосуда в печи, выполненного в виде длинногорлой колбы, а также показаны зоны процееса,Прокаливание шихты осуществляют в сосуде 1, помещенном в печи 2. Реакционный сосуд закрывается:кварцевым стакашком 3.На чертеже четко показаны также реакционная зона 4 и зона конденсации а,УпЯСцИН 4 ВгЩ.,Я 1 20 10 1,5 "100 5, 10-Я 8,0 10В выступающей из печи части сосуда (зона конденсации 5) происходит конденсация серы ;. галогенида аммония.Для обеспечения нормального функциоцирования зоны конденсации теипература верхней ее части должна быть около 340 С (температура, при которой сера становится подвижной), а нижней - 445 С (температура кипения серы). При таком температурном режиме сера и галогениды аммония конденсируются в зоне конденсации, стекают по ее стенкам вниз в горячую зону (галогениды аммония захватываются жидкой серой), там снова испаряются и г роцесс повторяется.Следует отметить, что указанный темиературный режим в зоне конденсации устанавливается и поддерживается самоп 1 роиэвольно за очеттепла,выделяющегося прои конденсации паров. Необходимым условием для этого является наличие в данной системе достаточного количества конденсирующихся вещест 1 в. Это условие выполияется, если отношение суммарного веса серы и галогенидов аммония к площади внутренней поверхности выступающей из печи части сосуда равно 0,04 - 0,10 г/сл. Кроме того, установлено, что сосуд из печи должен выступать не болеее, чем на 40 см, обшее содержание серы и галогенидов аммония в шляхте должно составлять 5 - 20 (лучше 8 - 107,), высота слоя шихты в сосуде не должна превышать 12 см, температура воздуха, окружающего выступающую часть сосуда долина быть 15 - 30 С.П р и м ер 1. Получение люминофора с зеленым цветом, свечения.В кварцевый сосуд помещают 100 - 300 г аихты следующего состава (гральиы)Сосуд наирывают стаханам, помещают вертпкалвно в пред 1 варительно нагретую печь и выдерживают в ней лри темлературе 900 в течение 60 - 70 мин. По истечении этого времени сосуд вынимают,из печи и охлаждают па воздухе до комнатной температуры. Охлажденный люминофор просеивают, отламывают одним из известных способов от избыточной меди и сушат.10 П р и м е р 2. Получение электролкхминофора с сииим цветом свечения.В кварцевый сосуд помещают 100 - 300 гшихты следующего состава (грамл 4 ы) 15 1 5 10 4 11104,10Сц1 ЯН 4 Я520Далее процеос проводятв лримере 1,так же, как указано 2 пЯСцМпХН 4 ВгИН 4 ДЯ 11,210 0,5 10- 1,5 108,0 1030 35 Далее процесс проводят так же, как указаноь примере 1. 40 Сравнитель 1 ные хара(ктериспики люминофоров, полученных по известному и предложенному способу приведены в таблице. П ример 3, Получение электролюмино 25 фора с желтым цветом авечения. В кварцевый сосуд помещают 100 - 300 г шихты следующего состава (граммы),Яххох хх оа." в оЯ хо хр Подписи1 итета о о. ФЯ о о о х фм1ч - хЯ хо э о г. о.йо ооБъОЗоо,зе ОЛххЙо хх ххоЭ ЮЙ хххоо.хЮо хДхЮхх х х хэ о о щФ О О хо . ох охо ххо оххх,о,3 х а., о.оиофооаПредмет изобретения Способ получения цинксульфидного люминофора путем прокаливания шихты с применением минерализатора - смеси серы и галогенидов аммония, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения качества люминофора, минерализатор вводят в шихту,перед прокаливанием, и процесс ведут в условиях циркуляции минерализатора, обусловливаемой перепадом температур от 850 - 1000 С до 340 - 445 С. мельянова Техред Л. Грачева Корректор С. Сатагулова аз 5066 Изд.1763 Тираж 647 ЦНИИПИ Государственного коь Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5бл. тип, Коспромского управления издатель полиграфии н книжной торговли