Устройство для определения содержания газов в неорганических материалах

,азА 380990 Союз Советвинт Соцналистнчооке РевятблииК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельсгва-п 7,6 М. Кл Заявлено 20,7 971 (М 1659247/26 исоединенизаявкиКомитет яв ноева изобретений и вткрмай вн Сввете Мнннвт 1 ев СССР.7.1973. Бюллетень публиковацо а опубликования описания 6.7.1 торыобретения И, Михайличенко, В, К. Марков, Г. М. Гавырин и В. Г, Коссых Заявитель ЙСТВО ДЛЯ ОП В НЕОРГАН ЕЛЕНИЯ СКИХ М ЕРЖАН ИЯ ГАЗОИАЛАХ;тйС едо об Изооретение относится к области аналитической химии и можег быть использовано дляопределения содержания газов в неорганических материалах, особенно в тугоплавких металлах и их соединениях типа карбидов и цитридов.Недостатками известных устройств для оп- .ределения содержания газов в неорганическихматериалах являются низкая производительность (длительность анализа составляет 20 в О25 мин), необходимость использования в каче.стве газа-носителя только гелия и сложностьконструкции,Она из главных причин н статков - значительный свободный ъем камеры: 15=300 см, что приводит к необходимости использовать концентрирующее устройство, поскольку в камере происходит сильное разбавление выделяемого из образца газа газом-носителем. 20В предлагаемом устройстве указанные недостатки устранены благодаря тому, что печь составлена из двух токоподводов, между которыми размещен нагреватель. Олин из токоподводов подвижен, а другой неподвижен и сцаб. 25жен вкладышем, образующим при сопряжениис корпусом каналы для прохода газа-носителя,Рабочий объем такой печи настолько мал(=1,5 см), что в хроматографическую колонку можне подавать весь газ, выделенный из З 0 анализируемого образца, узкой полосой без концентрирующего устройства. Поскольку концентрирующее устройство исключено, увеличивается производительность аппарата (длительность анализа 2 - 3 тсн) и обеспечивается использование в качестве газа-носителя любого инертного газа, например аргона, который дешевле гелия.На фцг,показана газовая схема предложенного устройства; на фиг. 2 - продольный разрез электрической печи сопротивления.Источник инертного газа 1 соединен трубопроводом через переключатель газовых потоков 2 с хроматографом 8 ц рабочим объемом электрической печи сопротивления 4.Электрическая печь сопротивления (фцг. 2) состоит цз неподвижного 5 и подвиж:юго 6 токоподводов, которые при соединении образуют рабочий объем печи. Для герметизации этого объема один из токоподводов снабжен прокладкой 7 из электроизоляционного эластичного материала (например, из вакуумной резины). Неподвижный токоподвод 5 содержит вкладыш 8, при сопряжении которого с внутренней поверхностью корпуса токоподвода образуется канал 9 для прохода инертного газа через рабочий объем печи. Между токоподводами зажимается графитовый нагреватель 1 О, имеющий полость для размещения анализируемого образца. Прижим подвижного токопод380990 РС(Юру Юг вода 6 к пеподвикному 5 осуществляется с помощью пружины 11, причем толщину прокладки 7 и усилие, создаваемое прукиной 1, подбирают таким образом, чтобы исключить соприкосновение токоподводов и в то же время не нарушить герметичности рабочего объема печи при удлинении нагревателя в результате его нагревания до высокой температуры,Устройство работает следующим образом. Устанавливают определенный поток инертного газа в линии: источник инертного газа 1 - переключатель газовых потоков 2 - хроматограф 3 - атмосфера (линия газа-носителя), и хроматограф вводится в заданный режим.Отводят токоподвод б от токоподвода б, заменяют нагреватель 10 новым, содержащим анализируемый образец (нагреватель разового пользования), и возвращают токоподвод 6 в исходное положение, Рабочий об ьем печи продувают инертным газом по линии: источник инертного газа 1 - переключатель газовых по-. токов 2 - рабочий объем печи 4 - переключатель газовых потоков 2 - атмосфера (линия продувки), Затем переключают рабочий объем печи в линию газа-носителя (новое положение каналов переключателя 2 обозначено штриховыми линиями) и подают на токоподводы 5 и 5 напряжение, достаточное для расплавления анализируемого образца в полости нагревателя 10 в течение нескольких секунд. После того как газ, выделенный из образца в результате термического разложения и химической реакции с углеродом, поступит в хроматограф, переключатель газовых потоков 2 возвращают 5 в исходное положение. Затем цикл повторяется причем смену нагревателей с образцами и продувку рабочего объема печи 4 производят во время записи хроматограммы предыдущего анализа, Поэтому производительность аппа О рата определяется практически временем записи хром атогр а м мы (обычно 2 - З,чин) . Предмет изобретения 15 Устройство для определения содержания газов в неорганических материалах, например, для определения Н в ХВ, содержащее электрическую печь сопротивления с графитовым нагревателем, снабженным полостью для раз мещения образца, источник инертного газа-носителя и хроматограф, от,гичаюгцееся тем, что, с целью повышения производительности и обеспечения возможности использования в качестве газа-носителя любого из инертных га зов, печь выполнена в виде двух токоподводов,между которыми размещен нагреватель, причем один из токоподводов выполнен подвижным, а другой - неподвижным, снабженным вкладышем, образующим при сопряжении с ЗО корпусом каналы для прохода газа-носителя.Типография М 24 оюзполиграфп рома, Москва, 121019, ул. Маркса-Энгелвсз,4 Заказ 466 Изд .Мо 523ЦНИИПИ Комитета по делам изобретекий и от Москва, Ж, Раушокаираж 755 Поди сч,п тий при Совете Министров СССР аб., д. 45