Способ получения смачивателя

ОПИСАНгй ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельства105337Заявлено 21.И,1969 ( 1339691/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 21.1 Х.1971. Бюллетень28Дата опубликования описания 14.Х 11.1971;ЧПК 6 03 с 1/38 Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРЗаявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМАЧИВАТЕЛЯ КСН СО (ОСН, СН ОН СН,)ОН1 + 2 К - СН СО, СН, СО (ОСН, СН ОН СН,)ОН , О СН, СО ОН-+- Н Изобретение относится к способу получения смачивателя, применяемого при поливе фотографических эмульсий на подложку.Известен способ получения смачивателей типа глицеридов алкенилянтарных кислот. 5В основном авторском свидетельстве105337 описан способ получения смачивателя, заключающийся во взаимодействии ангидрида алкенилянтарной кислоты с 8 поль глицерина, последующем ацилировании получен ного полиглицерида 2 моль того же ангидрида алкенилянтарной кислоты и дальнейшей нейтрализации продукта реакции расчетным количеством едкого кали.Однако несмотря на высокую поверхност ную активность и хорошее эмульгирующее СН, СООНКСН СО(ОСН,СН ОН СН,)ООС СН - К1СНз СО (ОСНОВ СН ОН СН)у ООССН КСН, СООН действие смачиватели, получаемые известным способом, ие обеспечивают достаточно высокчо работ смачивания, необходимчю при многослойном поливе эмульсий.Цель изобретения - получение смачивателя, обладающего солее высокой работой смачивания и более высоким эмульгирующим действием, обеспечивающего лучшую гидрофилизацию подложки, - достигается тем, что кислый диэфир, полученный по авт. свид.105337, подвергают дальнейшей поликоиденсации до значения кислотного числа 50 - 55 мг КОН/г и затем нейтрализуют полученный полиэфир раствором щелочи, например едкого кали.Ход реакции может быть описан схемой: СН,сО1ВСНСО(СН,СНОНСН,)00 С СН-В1СНе 0 ЖН - СН-Н ) 00 СН-В10 СНе СООВВода, мл 510 ( 20 40510 ) 2040 40,5 32 5 - 10 30 44 43 27,5 32 31 27,5 35 32 27,5 36 32 37 7,5 - 8 А 49 40 34 30 7,25 30 36 32 27,5 30 27,5 6,6 31 ЗО 38,5 30 6,5 3Полученный полимерный смачиватель обладает более высокой способностью снияать поверхностное натяжение водных и яелатиновых растворов, хорошо смачивает верх, обеспечивает высокое антикометное действие, которым характеризуют способность смачивателя устранять явление локального несмачивания (кометы) при поливе фотослоев. Кроме того, он обладает значительно более высокими значениями работы смачивания в интервале температур 3 - 20 С, чем смачиватель, получаемый известным способом.На чертеже изображены кривые работы смачивания продукта, полученного известным способом (кривая А) и продукта, полученногс предлагаемым способом (кривая Б).Как видно из графика, предложенный смачиватель обладает более чем в 2 раза высокой Для обеспечения стабильности эксплуатационных свойств смачивателя предложено в качестве исходного сырья применять 2-этилгексенилянтарный ангидрид, получаемый алкилированием малеинового ангидрида индивидуальным олефином 2-этилгексеном, а не смесью олефинов полимердистиллата, групповой состав которой колеблется от партии к партии. П р и м е р. Получение смачивателя состоит из 3 стадий, а именно из конденсации 8 моль глицерина с 1 моль 2-этилгексенилянтарного ангидрида, ацилирования полученного октаглицерида 2-этилгексенилянтарным ангидридом и последующей поликонденсации и нейтрализации полиэфира. Конденсация глицерина с 2-этилгексеиилянтарным ангидридом.В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, прямым холодильником, термометром, барботером для азота, загружают 0,1 моль 2-этилгексенилянтарного ангидрида, 0,8 моль глицерина и 3 мл 10%-ного КОН (катализатор). Размешивают и подают азот со скоростью 100 л/час. Нагревают до 230 - 240 С и перемешивают реакционную массу в течение 3 - 4 час, при этом в интервале от 120 до 240 С отделяется расчетное количество реакционной воды, По окончании реакции массу охлаждают до 50 - 60 С. Готовый работой смачивания при рабочих концентрациях 0,005 моль/л, обеспечивает лучшую гидрофилизацию подложки и более равномерное распределение эмульсии на ней, что является 5 весьма вакным для обеспечения скоростныхмногослойных поливов.Новый емачиватель обладает высокимэмульгирующим действием (АД) и значительно снижает поверхностное натяжение (о) О 6%-ного раствора яелатипы и воды (при использовании 5 мл 0,1 М раствора смачивателя на 1 л 6%-ного раствора желатины о снижается с 44 до 32 - 36 дин/см.Результаты определения антикометногодействия и способности к снижению поверхностного натяжения предлагаемого смачивателя Б в сравнении с известным смачивателем А представлены в таблице. Поверхностное натяжение о, див/см октаглицерид должен образовывать прозрач 20 ный 4% -ный водный раствор. Ацилирование октаглицерида и последующая поликондеисация.К полученному октаглицериду догружают25 0,2 моль 2-этилгексенилянтарного ангидрида,размешивают, подают ток азота и выдерживают при 140 - 150 С и перемешивании до получения реакционной массы с кислотным числом 50 - 55 мг КОН/г, что свидетельствует обзо окончании реакции поликонденсации. Реакционную массу быстро охлаждают до 40 Си вновь определяют кислотное число.Нейтрализация.Готовят 5- или 10%-ный раствор КОН,35 определяют его титр и полученный полиэфирпри перемешивании постепенно нейтрализуютраствором щелочи. Количество щелочи, необходимое для нейтрализации, рассчитываютпо значению кислотного числа полиэфира.40Предмет изобретенияСпособ получения смачивателя для поливафотографических эмульсий по авт. св.105337, отличающийся тем, что, с целью45 повышения эффективности смачивания, кис.лый диэфир подвергают поликонденсации дополучения значения кислотного числа 50 -55 мг КОН/г и полученный полиэфир нейтрализуют раствором щелочи в соответствии с50 кислотным числом,Изд.134 Тираж 473по делам изобретений и открытий при Совете Мини Москва, Ж-Зэ, Раушская наб., д. 45 Подписное ов СССР