Дифференциальный микрокалорил1етр

ОП ИСАНИ ЕИЗОБРЕТЕН Ия К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советскит Социалистически РеспубликЗависимо гва Ъв -от авт. свидетел Заявлено 29.Х.1969 ( 1374050/18-1с присоединением заявки Хв -Юееитет по делам изобретений и открытий при Совета Миистроз СССРПриор ите Опуолнко ано 09.ЪН.19 юллстень х о 22 Дата опубликования описания 3.1 Х.19. Гальперин, Ю. Р. Колесов, Л. Б. Машкинов, Н. А. Зелено И. Кукушкин, О. С. Галгок, К. Н, Фирюлин, П. К. Васильев,А. А. Цепилкин, Я, А. Гуревич и Ю. Э. Гернер Авторызобретения Заявител ФЕРЕНЦИАЛЬНЬ 1 Й МИКРОКАЛОРИМЕ е позвоти из-за ошибок, ественно Изобретение относится к области измерения тепловыделения в дифференциальных микрокалориметрах.Известные дифференциальные микрокалориметры состоят из массивного центрального блока, помещенного в термостат с тепловыми экранами, и двух идентичных калориметрических камер, расположенных внутри этого массивного блока с некоторым зазором, в котором устанавливаются дифференциальные термобатареи. Термобатареи ооеих камер включаются дифференциалыо в измерительнокомпенсациопную схему.В измерительно-компенсационных схемах, применяемых в микрокалориметрии, использованы метод частичной ступенчатой компенсации, заключающийся в компенсации эффектом Пельтье части постоянной величины тепловыделения, подлежащего регистрации, и изътерении нескомпенсцровацной части этого тепловыделения, метод непрерывной компенсации, заключающийся в практически полной автоматической компенсации подлежащего регистрации тепловыделения (компенсационным эффектом Пельтьс) и измерении произведенной компенсации, и метод импульсной компенсации, заключающийся в двухпозиционном автоматическом регулировании компенсационным эффектом Пельтье с одновременным автоматическим ступенчатым регулированием скважностц импульсов и нзмерешти произведенной компенсации.К недостаткам известных конструкций калоримстрическцх камер относится то, что теп лопроводность воздушной среды в кольцевомпромежутке лежду яе 1 ко ц массивным блоком является сравнимой с теплопроводностью дифференциальных термобатарей и элементов их креп,ения, прцнципиальо ограничивая и максимальную величину чувствительностиприбора, Тслопроводность воздушной среды обладает нестабилыостью, сказывающейся на стабильность н точ,ость измерений прибора,К недостаткам схемы частичной ступенчатой компенсации относятся сопутствующий этому переходный процесс ц связапныс с ним динамические ошибки, увеличивающиеся с ростом величины постоянной времени ячейки.Схема непрерывной автоматической компенсации имеет ограниченную точность измерения цз-за нелинейности компенсационного эффекта Пельтье, связанной с влиянием эффекта Джоуля.Схема импульсной компенсации нляет реализовывать высокие точноссравнительно больших динамическихсвязанных с работой системы в сущнестационарных условиях.Цель изобретения - создание такой кон струкццп дифференциального мцкрокалори40 45 50 метра, который обеспечивал бы более высокую точность производимых калориметрических измерений.Для этого используют дифференциальный микрокалориметр, содержащий массивный металлический блок, помещенный в термостат с тепловыми экранами, и установленные с зазором внутри массивного блока рабочую и эталонную калориметрические камеры с измерительной и компенсационной термобатареями. При этом калориметрические камеры снабкецы широтно-импульсным модулятором, включенным через усилитель между измерительной и компенсационной термобатареями.На фиг. 1 представлена конструкция микрокалориметра; на фиг. 2 - измерительнокомпенсациоцная схема.Микрокалори метр содержит массивный центральный блок 1 со стаканом 2 и двумя калориметрическими камерами - рабочей 8 и эталонной 4, помещенными в термостат 5 с тепловыми экранами б. Каждая ячейка состоит из внутренней оболочки 7, где происходит измеряемый тепловои процесс, наружной оболочки 8, находящейся в хорошем тепловом контакте с блоком 1, и дифференциальных термобатарей 9, расположенных в вакууммированном пространстве между внутренней и наружной оболочками. Вакуумирование производится до давления, при котором теплопроводность остаточных газов становится ничтожно малой величиной по сравнению с теплопроводностью дифференциальных термобатарей. Кроме того, поверхности оболочек 7, 8, полируют для уменьшения теплопередачи лучеиспусканием.Применение вакуумирования вследствие существенного уменьшения теплового потока через воздушную среду, окружающую внутреннюю оболочку, приводит к повышению чувствительности прибора и стабильности его показаний.Сигнал от измерительной термобатареи 10, измеряющей разность температур ячейки 11 изотермической оболочки, поступает па вход усилителя 12, и после усиления - на вход широтноимпульсного модулятора (ШИМ) 13. Выходные импульсы последнего поступают на компенсационную термобатарею ячейки 14, где за счет эффекта Пельтье компенсируют тепловыделение в ячейке.Частота / импульсов ШИМ постоянная и выбрана такой величины, что выполняется ус 5 10 5 20 25 30 35 1ловис . ( (Т, где Т - постоянная времени ячейки, Поэтому тепло, выделяющееся в компенсационной термобатарее, автоматически осредняется и пропорционально среднему значению мощности компенсационного тока,Выходное напряжение усилителя, таким образом, пропорционально скорости тепловыделения. Полный тепловой эффект регистрируемого процесса пропорционален времени действия импульсов ШИМ, регистрация которого происходит после прохождения импульсами суммирующего устройства 15. На это устройство импульсы поступают от генератора калиброванной частоты 1 б через ключ 17 в течение действия импульса компенсационного тока.Выходное напряжение усилителя и суммирующего устройства поступает па двухканальный индикатор 18, который регистрирует, таким образом, скорость тепловыделения и тепловыделение во времени,Подобная автоматическая измерительнокомпенсационная схема позволяет значительно повысить точность проводимых измерений, Вследствие того, что компенсация производится импульсами постоянной амплитуды, работа схемы не связана с ошибками, возникающими из-за нелинейности коэффициента Пельтье, характерными для непрерывных схем автоматической компенсации. Выбор достаточно высокой частоты импульсов ШИМ, в отличие от импульсных двухпозиционных схем управления, обеспечивает наличие непрерывной связи по тепловому потоку и тем самым повышает быстродействие и снижает динамические ошибки прибора. Предмет изобретения Дифференциальный мпкрокалори метр, содержащий массивный металлический блок, помещенный в термостат с тепловыми экранами, и установленные с зазором внутри массивного блока рабочую и эталонную калориметрические камеры с измерительной и компенсационной термобатареями, отличаощийся тем, что, с целью повышения точности, калориметрические камеры снабжены широтно-импульсным модулятором, включенным через усилитель между измерительной и компенсационной термобатареями.Загорская типограф аказ 3988 НИИПИ Комите Изд. М 994 Тирак 43 о делам изобретений и открытий при С Москва, Ж.35, Раушская набд, 4/5 Подписное ете Министров СССР